一种从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法技术

一种从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，包括下述步骤：将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相；将所述萃取有机相用硫酸酸化处理；用硫酸将所述硫酸锌溶液的pH值调节在0.2～1.5之间；将经酸化处理后的萃取有机相萃取经pH值调节后的硫酸锌溶液，得到富氯有机相及萃余液；将所述萃余液经脱油、水相后得到硫酸锌溶液。本发明专利技术以有机胺类为萃取剂，煤油或仲辛醇为稀释剂，将萃取剂与稀释剂按一定的体积百分比浓度混合得到萃取有机相，并将经酸化处理后的萃取有机相多级萃取处理后的富含氯的硫酸锌溶液，从而得到富氯有机相及硫酸锌溶液，实现了氯离子与硫酸锌溶液的分离，脱氯效率高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离硫酸锌溶液中氯的方法，尤其涉及。
技术介绍
从硫酸锌溶液中回收锌通常以电解发生。在电解硫酸锌过程中，氯离子是相当有害的物质，电解用硫酸锌溶液中的氯离子含量必须低于300mg/L，因为过量的氯离子会腐蚀阴极和阳极表面，增大了耗能，同时降低了电解锌的质量。因此，硫酸锌溶液在送电解之前必须除去大部分的氯离子。目前，从硫酸锌溶液中除去氯离子的方法很多，主要包括树脂脱氯法、碱洗脱氯法、铜盐沉淀脱氯法、银盐沉淀脱氯法等。其中，树脂脱氯法，虽然在理论上很完善，但在工业生产的实际应用过程中，由于各种硫酸锌溶液的杂质种类及含量不同，导致了副反应较多，同时，在树脂表面易结垢阻碍反应的进行，所以在实际的应用中，脱氯的效果并不好，除氯效率均只有50%左右；碱洗脱氯法，由于硫酸锌溶液中的锌离子的含量高，直接碱洗会损失大量的锌，同时对氯的去除效果不好，很难达到电解要求氯的浓度范围；铜盐沉淀脱氯法，该方法在硫酸锌溶液中加入Cu2+控制还原气氛，使得铜以氯化亚铜的形式沉淀出来，从而达到脱出氯离子的目的，虽然该方法原理简单，但在实际的操作过程中却很难控制，由于该方法对溶液的PH值要求严格，一般要求PH值不大于3，当PH值发生较大的改变时，其脱氯效率会显著的下降，生成的氯化亚铜渣随着溶液的PH值的升高又分解成氧化亚铜，氯又会转入到硫酸锌溶液中，该方法的脱氯效率一般也只能达到70% ;银盐沉淀脱氯法，该方法采用硫酸银粉或银粉，加入到硫酸锌溶液中，与氯离子形成比较稳定的氯化银沉淀物，从而达到有效脱出氯离子的目的，但是，本方法最大的缺点就是成本太高。综上，采用树脂脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子，理论完善但脱氯效率低；采用碱洗脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子，损失溶液中大量的锌，同时脱氯效率低；采用铜盐沉淀脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子，工艺难以控制而且脱氯效率低；采用银盐沉淀脱氯法脱除硫酸锌溶液中氯离子，虽然能够有效脱出溶液氯离子，但是其成本高。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术脱除硫酸锌溶液中氯效率低、成本高、工艺复杂的缺陷，提供一种脱氯效率高、成本低廉、工艺简单的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用下述技术方案:，包括下述步骤:步骤S1:将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相，其中，所述萃取剂为有机胺类，所述稀释剂为煤油或仲辛醇中的至少一种；步骤S2: 将所述萃取有机相用硫酸酸化处理；步骤S3:用硫酸将所述硫酸锌溶液的PH值调节在0.2 1.5之间；步骤S4:将经酸化处理后的萃取有机相萃取经PH值调节后的硫酸锌溶液，得到富氯有机相及萃余液 '及步骤S5:将所述萃余液经脱油、水相后得到脱氯后的硫酸锌溶液。在本实施例中，所述从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法还包括下述步骤:步骤S6:用反萃剂反萃所述富氯有机相，其中，所述反萃剂为碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中的至少一种。在本实施例中，步骤SI中，所述有机胺类为三辛癸胺、三正庚胺或三正辛胺中的任意一种。在本实施例中，步骤SI中，所述萃取剂与稀释剂按体积百分比浓度为30% 50%: 70% 50% 混合。在本实施例中，步骤S2中，所述硫酸浓度为0.5mol/L 2.5mol/L,酸化时间为3min lOmin，所述萃取有机相与所述硫酸体积比为2:1 1:2。在本实施例中，步骤S3中，所述硫酸的浓度为lmol/L 18mol/L。在本实施例中，步骤S4中，所述萃取的条件为:萃取时间为3min IOmin,温度为15°C 30°C，澄清时间4min lOmin，萃取时所述萃取有机相与水相体积比为1:1 2:1。在本实施例中，步骤S5中，所述萃余液采用活性碳脱油，所述活性碳的含量为3g/L 10g/L，脱油温度为15°C 40°C。 在本实施例中，步骤S6中，所述碳酸钠溶液的质量百分浓度为2% 8%，所述氢氧化钠的质量百分浓度为3% 10%。在本实施例中，步骤S6中,所述反萃的条件为:反萃时间为3min 8min,温度为15°C 30°C，澄清时间3min lOmin，反萃时所述富氯有机相和水相体积比为1:1 1:3。采用上述技术方案，本专利技术的有益效果在于:本专利技术上述实施例提供的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，以有机胺类为萃取剂，煤油或仲辛醇为稀释剂，将萃取剂与稀释剂按一定的体积百分比浓度混合得到萃取有机相，并将经酸化处理后的萃取有机相多级萃取处理后的富含氯的硫酸锌溶液，从而得到富氯有机相及硫酸锌溶液，实现了氯离子与硫酸锌溶液的分离，脱氯效率高。另外，本专利技术上述实施例还提供了以碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液作为反萃剂，反萃富氯有机相，从而实现了氯离子与有机相的分离，得到有机相可以再次用于萃取富含氯的硫酸锌溶液，实现了萃取有机相的循环使用，降低了成本。此外，本专利技术上述实施例提供的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法工艺简单，易于操作，对设备要求低，可大规模推广应用。附图说明图1为本专利技术实施例提供的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法的步骤流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。请参阅图1，图1为本专利技术实施例提供的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法的步骤流程图100，从图1中可见，从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法包括下述步骤:步骤S1:将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相，其中，萃取剂为有机胺类，稀释剂为煤油或仲辛醇中的至少一种。 在本实施例中，有机胺类优选为三辛癸胺、三正庚胺或三正辛胺中的任意一种。在本实施例中，萃取剂与稀释剂按体积百分比浓度为30% 50%: 70% 50%混合。可以理解，选取合适的萃取剂与稀释剂的尤为重要，本专利技术提供的技术方案以有机胺类为萃取剂，以煤油或仲辛醇中的至少一种为稀释剂，将二者按一定的比例进行混合得到萃取有机相，通过该萃取有机相萃取富氯硫酸锌溶液，从而实现氯离子与硫酸锌溶液的分离，脱氯效率高。步骤S2:将上述萃取有机相用硫酸酸化处理。在本实施例中，将步骤SI中得到的萃取有机相加入适量的硫酸进行酸化，静止分相，并收集有机相即得到酸化后的萃取有机相，其中，硫酸的浓度为0.5mol/L 2.5mol/L,酸化时间为3min IOmin,萃取有机相与硫酸体积比为2:1 1:2。可以理解，本实施例选取硫酸对萃取有机相进行酸化，有效避免了采用其它酸性物质而给硫酸锌溶液引入了新的杂质，使得脱氯后的硫酸锌溶液不纯，从而提高了硫酸锌溶液的纯度。步骤S3:用硫酸将硫酸锌溶液的PH值调节在0.2 1.5之间。在本实施例中，含高浓度氯的硫酸锌溶液的氯离子浓度范围为5g/L 30g/L。在脱氯之前还加入硫酸进行PH值调节，其中，硫酸的浓度为lmol/L 18mol/L，经上述硫酸调节后硫酸锌溶液的PH值在0.2 1.5之间。可以理解，本实施例选取对硫酸锌溶液的PH值进行调节，有效避免了采用其它酸性物质而给硫酸锌溶液引入了新的杂质，使得脱氯后的硫酸锌溶液不纯，从而提高了硫酸锌溶液的纯度。步骤S4:将经酸化处理后的萃取有机相萃取经PH值调节后的硫酸锌溶液，得到富氯有本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，其特征在于，包括下述步骤：步骤S1：将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相，其中，所述萃取剂为有机胺类，所述稀释剂为煤油或仲辛醇中的至少一种；步骤S2：将所述萃取有机相用硫酸酸化处理；步骤S3：用硫酸将所述硫酸锌溶液的PH值调节在0.2～1.5之间；步骤S4：将经酸化处理后的萃取有机相萃取经PH值调节后的硫酸锌溶液，得到富氯有机相及萃余液；及步骤S5：将所述萃余液经脱油、水相后得到脱氯后的硫酸锌溶液。

【技术特征摘要】
1.一种从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，其特征在于，包括下述步骤: 步骤S1:将萃取剂与稀释剂混合得到萃取有机相，其中，所述萃取剂为有机胺类，所述稀释剂为煤油或仲辛醇中的至少一种； 步骤S2:将所述萃取有机相用硫酸酸化处理； 步骤S3:用硫酸将所述硫酸锌溶液的PH值调节在0.2 1.5之间； 步骤S4:将经酸化处理后的萃取有机相萃取经PH值调节后的硫酸锌溶液，得到富氯有机相及萃余液；及 步骤S5:将所述萃余液经脱油、水相后得到脱氯后的硫酸锌溶液。2.根据权利要 求1所述的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，其特征在于，还包括下述步骤: 步骤S6:用反萃剂反萃所述富氯有机相，其中，所述反萃剂为碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液中的至少一种。3.根据权利要求1所述的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，其特征在于，步骤Si中，所述有机胺类为三辛癸胺、三正庚胺或三正辛胺中的任意一种。4.根据权利要求1所述的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，其特征在于，步骤SI中，所述萃取剂与稀释剂按体积百分比浓度为30% 50%: 70% 50%混合。5.根据权利要求1所述的从含高浓度氯的硫酸锌溶液中分离氯的方法，其特征在于，步骤S2中，所述硫酸浓度为0.5mol/...

【专利技术属性】
技术研发人员：张超，贾永忠，崔振华，吕颖，景燕，孙进贺，马军，姚颖，
申请(专利权)人：中国科学院青海盐湖研究所，
类型：发明
国别省市：