The invention discloses a method for extracting ursodeoxycholic acid, which comprises the steps of esterification, extraction, recrystallization, hydrolysis and second recrystallization. The present invention with pig bile as raw material extraction, extraction of bile bilirubin after extracted hyodesoxycholic acid and hyocholic acid filtrate after the separation and preparation of ursodeoxycholic acid, pig bile raw materials are widely available, reduce the cost of the preparation of ursodeoxycholic acid. The present invention in the extraction process of selected acetic anhydride as esterifying reagent, determination of ursodeoxycholic acid hydrolysis and recrystallization conditions determined using sodium hydroxide as catalyst through the process, the total yield of hyocholic acid reached more than 15%.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于生物医药
,具体涉及。
技术介绍
胆汁是人体或脊椎动物肝细胞连续分泌的产物,是一种具有苦味的粘滞性有色碱性液体,其成分除水以外,主要有胆汁酸、胆盐和胆色素,此外还有少量的胆固醇、脂肪酸、卵磷脂、电解质和蛋白质等。现今较常见的动物胆汁一般为禽类胆汁、猪胆汁、牛胆汁、熊胆汁以及蛇胆汁等等。胆汁酸是胆汁的主要成分,约占胆汁总量的50%~70%,胆汁的生理作用主要就是由胆汁酸来发挥,在作为药物时,胆汁酸可以用来解热、镇痉镇咳、调节血压、强心利胆、抑菌抗炎以及调节免疫等,且活性较强、副作用又小、价格低廉,因此受到广大用药者的欢迎。在各种动物胆汁中,猪胆汁是最常见且产量最大的,自古代开始就被广泛应用于临床,如用猪胆汁治疗急性黄疸型传染性肝炎、百日咳、急性肠炎以及胃溃疡等,均能收到良好的治疗效果。猪胆汁中主要含胆汁酸类、胆色素、粘蛋白、脂类及无机物等,胆汁酸则主要包含猪去氧胆酸、猪胆酸、鹅去氧胆酸、3 α -羟基-6-氧-5 α -胆烷酸以及胆石酸等。其中猪去氧胆酸约占40%,鹅去氧胆酸约占25%。熊去氧胆酸化学名为3 α,7 β - 二羟基_5 β -胆烷酸,分子式C24H49O4,分子量为392.58,为白色或微黄色粉末,易溶于乙醇、冰乙酸,稍溶于氯仿,几乎不溶于乙醚和水。熊去氧胆酸是1920年首先从熊胆汁中发现,1927年Shoda从熊胆汁中分离得到晶体,1937年确定其化学结构。天然熊去氧胆酸来源于熊胆汁,随着临床应用的需求量不断增加,天然熊去氧胆酸远远不能满足市场需求。杀熊取胆被国家明令禁止,因此,通过化学合成方法获得熊去氧胆 ...
【技术保护点】
一种熊去氧胆酸的提取方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)取提完胆红素的猪胆汁下脚料,经皂化、水解、脱色及干燥后得到棕褐色的猪总胆汁酸粗品;(2)取猪总胆汁酸粗品,经酯化后试剂以醇提取、重结晶得到猪总胆汁酸酯粉末,再对猪总胆汁酸酯在碱性条件下水解后、第二次重结晶得到猪去氧胆酸白色晶体;(3)将步骤(1)和(2)得到的滤液、洗液以及重结晶母液合并,减压回收溶剂得到棕色粘稠状物,加入乙酸酐酯化试剂,在乙酸钠催化下进行酯化反应生成猪胆酸酯;(4)在碱性条件下以烷提取猪胆酸甲酯三醋酸酯;(5)将上述重结晶母液与步骤(4)提取猪胆酸甲酯三醋酸酯的母液合并,减压除去溶剂,得到棕褐色粘稠状物,以甲醇提后,再以醇重结晶,得到鹅去氧胆酸甲酯二醋酸酯的白色粉末;(6)将鹅去氧胆酸甲酯二醋酸酯在碱性条件下水解后,进行重结晶,红外灯下干燥至恒重后,制得鹅去氧胆酸的白色粉末。
【技术特征摘要】
1.一种熊去氧胆酸的提取方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)取提完胆红素的猪胆汁下脚料,经皂化、水解、脱色及干燥后得到棕褐色的猪总胆汁酸粗品; (2)取猪总胆汁酸粗品,经酯化后试剂以醇提取、重结晶得到猪总胆汁酸酯粉末,再对猪总胆汁酸酯在碱性条件下水解后、第二次重结晶得到猪去氧胆酸白色晶体; (3)将步骤(1)和(2)得到的滤液、洗液以及重结晶母液合并,减压回收溶剂得到棕色粘稠状物,加入乙酸酐酯化试剂,在乙酸钠催化下进行酯化反应生成猪胆酸酯; (4)在碱性条件下以烷提取猪胆酸甲酯三醋酸酯; (5)将上述重结晶母液与步骤(4)提取猪胆酸甲酯三醋酸酯的母液合并,减压除去溶剂,得到棕褐色粘稠状物,以甲醇...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄长乐,
申请(专利权)人:安徽华印机电股份有限公司,
类型:发明
国别省市:
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。