一种手性镍配合物晶体的制备及合成方法技术

一种手性镍配合物，其化学式如下：（I）。该配合物(I)的合成方法，是称取S-缬氨醇2.4756g(0.024mol)、四水合乙酸镍1.9907g（0.08mol），甲醇40ml于100mL圆底烧瓶中，加热搅拌回流48h，热过滤，将滤液旋干得蓝色油状液体。将油状液体溶于四氢呋喃中，静置挥发，几天后析出适合与X-单晶衍射的深绿色晶体。该配合物（I）在苯甲醛的亨利反应中显示了一定的催化效果。

Preparation and synthesis method of chiral nickel complex crystal

A chiral nickel complex whose chemical formula is as follows: (I). The complexes (I) synthesis method, is called S- valinol 2.4756g (0.024mol), four 1.9907g (0.08mol) of hydrated nickel acetate, methanol 40ml 100mL round bottom flask, heating and stirring reflux heat 48h, filtration, the filtrate was spinning dry blue oily liquid. The oily liquid is dissolved in tetrahydrofuran and static volatilization is made. A few days later, a deep green crystal suitable for diffraction with X- single crystal is precipitated. The complex (I) showed a certain catalytic effect in the Henry reaction of benzaldehyde.

【技术实现步骤摘要】
一、
本专利技术涉及一种新化合物及其制备方法，特别涉及一种手性镍化合物及其制备方法，确切地说是一种手性L-缬氨醇镍配合物的制备及合成方法。二、
技术介绍
手性氨基醇镍配合物是重要的催化剂和医药化工产品，其作为催化剂在二乙基锌与苯甲醛的加成反应中已显示了较好的催化性能。【I】 参考文献: 1.Catalytic enantioselective conjugate addition of diethylzinc tochalcones using chiral amino alcohol—nickel complexes, Wakimotoj Izumi;Tomiokaj Yuko; Kawanamij Yasuhiro，Tetrahedron (2002)，58 (40)，8095-8097。 三、
技术实现思路
本专利技术旨在提供手性二 [ (S)-缬氨醇]乙酸镍配合物。所要解决的技术问题是一步合成得到目标产物。本专利技术所称的手性镍配合物是由四水合乙酸镍与L-缬氨醇制备的由以下化学式所示的化合物:

【技术保护点】
一种手性镍配合物，其化学式如下：?（I）。?2013104901178100001dest_path_image002.jpg

【技术特征摘要】
1.一种手性镍配合物，其化学式如下: 2.权利要求1所述的配合物(I)，在293(2) k温度下，在Oxford X-射线单晶衍射仪上，用经石墨单色器单色化的MoKa射线(λ =0.71073 Α)以w-Theta扫描方式收集衍射数据，其特征在于晶体属斜方晶系，空间群P2(l)2(1)2⑴，a = 11.2552(14) A， alpha =90deg; b = 17.218(2) A , beta = 9...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗梅，
申请(专利权)人：罗梅，
类型：发明
国别省市：