一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺制造技术

本发明专利技术公开一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺，将脱硫醇废液送进第一精馏装置精馏，二甲基二硫分离出来后，将第一精馏装置的塔底液继续送进第二精馏装置精馏，甲基乙基二硫分离出来后，将第二精馏装置的塔底液送进第三精馏装置精馏，分离二乙基二硫。本发明专利技术实现了从脱硫醇废液中分离出纯化合物组分，分离出来的二甲基二硫，甲基乙基二硫，二乙基二硫产品纯度分别达到99%以上，达到纯化合物的质量要求，生产的产品收率达到95%以上。

Process for continuously separating pure compound from waste liquid of mercaptan in Refinery

The invention discloses a process for continuous separation of pure compounds from refinery wastewater sweetening, mercaptan waste will be sent to the first distillation distillation unit, two methyl two sulfur separated after the first distillation tower bottom liquid feeding device to second distillation distillation, methyl ethyl two sulfur separated after second distillation device the bottom of the tower to the third liquid distillation distillation, separation of two ethyl two sulfur. The invention realizes the separation of pure compounds from waste liquid sweetening, two methyl sulfur separated two, methyl ethyl two sulfur, two ethyl two sulfur product purity were more than 99%, to achieve the quality requirements of pure compounds, the yield of product production reached more than 95%.

【技术实现步骤摘要】
一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺
本专利技术涉及分离化合物的工艺，尤其涉及一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺。
技术介绍
炼油厂生产的液化石油气在出厂前均需经过脱硫醇处理，处理方法为用碱液与液化气接触。液化气中的硫醇与碱液中的NaOH反应生成硫醇钠，生成的硫醇钠溶解于碱液中，实现液化气中硫醇的脱除，在早期的脱硫醇工艺中，当碱液中的NaOH消耗完全后，碱液被送去废水处理装置处理，造成废水处理成本很大。近年来，宁波中一公司开发了碱液富氧氧化再生技术，并在国内多家炼油厂应用，该技术利用炼油厂空分装置生产的富氧气对反应后的碱液进行氧化再生，其化学反应过程为:2RSNa +1 02+H20 — R-S-S-R + 2Na0HJf 再生过程是硫醇钠与氧气反应生成二硫化物和NaOH，生成的二硫化物与碱液互不相溶、经静置分层后，分离碱液，实现碱液再生和循环使用。分离出来的废液即为脱硫醇废液，它的主要成分为二硫化物。由于二硫化物是一种高含硫的剧毒物，如散发到环境中，会造成严重污染，因此需作特殊处理，破坏其分子结构以消除或降低毒性。目前，炼厂主要用焚烧的方法进行处理，该处理方法不仅需要投入大量的处理费用，而且焚烧过程产生大量二氧化硫，仍然对环境产生严重的污染，未能彻底解决对环境的污染。CN201210401963.3中公开了用碱液再生副产的脱硫醇废液制备硫化剂的工艺，该工艺较简单，生产费用低，是一种较好的脱硫醇废液利用方法，但所得的产品应用面较窄，市场容纳量有限，不能完全消化炼油厂生产过程所产生是脱硫醇废液，大量的脱硫醇废液仍有待于开发利用。【
技术实现思路
】本专利技术的目的是提供从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺，该工艺可连续分尚脱硫醇废液中的二甲基二硫，甲基乙基二硫和二乙基二硫，各个化合物的纯度在99%以上，可作为纯化合物产品应用。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的:一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺，将脱硫醇废液送进第一精馏装置精馏，二甲基二硫分离出来后，将第一精馏装置的塔底液继续送进第二精馏装置精馏，甲基乙基二硫分离出来后，将第二精馏装置的塔底液送进第三精馏装置精馏，分离二乙基二硫。脱硫醇废液中含有以下化合物:二甲基二硫、甲基乙基二硫、二甲基三硫、二乙基二硫及少量其它硫化物，同时带有微量的氢氧化钠、璜化酞氰钴等高沸点杂质，归结为金属化合物和非金属化合物两大类，非金属化合物的沸点范围在108°C ~165°C之间，金属化合物的沸点在300°C以上。二甲基二硫的沸点为109°C，甲基乙基二硫的沸点为131°C，二乙基二硫的沸点为154°C，二甲基三硫的沸点为大于170°C，可采用分馏的方法对脱硫醇废液中的纯化合物进行分离。在本专利技术中，采用三个精馏装置对二甲基二硫、甲基乙基二硫、二乙基二硫和二甲基三硫进行分离，在每一个具体的精馏操作中，根据各自的操作特点，可选择塔顶温度、塔釜温度、塔内某一点温度作为主要控制参数。在本专利技术第一精馏塔中，由于要求塔顶产物二甲基二硫纯度在99%以上，同时要求塔釜产物的二甲基二硫含量在0.5%以下，但是在操作过程中，当塔顶产物的纯度发生小幅变化时，塔顶温度的反应不明显，不能根据塔顶温度进行操作控制，而且当甲基乙基二硫与二乙基二硫的比例出现变化时，在正常操作中，塔釜温度会出现变化，因此不能根据塔釜温度进行操作控制。而在塔顶产物纯度出现微小变化时，进料口汽相温度有较明显变化，而原料的甲基乙基二硫与二乙基二硫比例的变化对进料口汽相温度的影响不大，控制进料口汽相温度高于塔顶温度一定范围，可达到第一精馏塔的分离目标，因而选择进料口汽相温度作为第一精馏塔的主要操作控制参数。第二精馏塔操作特点与第一精馏塔相似，也选择进料口汽相温度作为主要控制参数。第三精馏塔选择塔釜温度作为主要控制参数，第三精馏塔的目的是获得纯度符合要求的塔顶产物，塔釜产物作为废料处理，控制塔釜温度高于塔顶温度一定范围，可保证塔顶产物的纯度，也保证塔釜废料不会损失过多的二乙基二硫。除此以外，二甲基二硫、甲基乙基二硫、二乙基二硫和二甲基三硫是易分解的化合物，在操作过程中，还要注意每个精馏装置的塔釜温度不应过高，否则这些化合物会发生分解，影响各化合物的回收率。鉴于上述原因，本专利技术所述第一精馏装置的精馏条件优选为:精馏塔精馏段理论塔板数:23-28块、精馏塔提馏段理论塔板数:25-30块、精馏塔操作绝对压力:0.08-0.12Mpa、精馏塔操作回流比:12-17: 1、精馏塔顶部温度:100_115°C、精馏塔进料口气相温度:105-130°C、精馏塔塔釜温度:125-145°C。本专利技术所述第二精馏装置的精馏条件优选为:精馏塔精馏段理论塔板数:23-28块、精馏塔提馏段理论塔板数:25-30块、精馏塔操作绝对压力0.02-0.04 Mpa、精馏塔操作回流比:10-15: 1、精馏塔顶部温度:100-120°C、精馏塔进料口气相温度:105_135°C、精馏塔塔釜温度:120-145°C。本专利技术所述第三精馏装置的精馏条件优选为:精馏塔精馏段理论塔板数:15-20块、精馏塔提馏段理论塔板数:15-20块、精馏塔操作绝对压力:0.01-0.03Mpa、精馏塔操作回流比:6-10: 1、精馏塔顶部温度:110-130°C、精馏塔进料口气相温度:112-135°C、精馏塔塔釜温度:120-145°C。本专利技术与现有技术相比具有以下优点: 本专利技术实现了从脱硫醇废液中分离出纯化合物组分，分离出来的二甲基二硫，甲基乙基二硫，二乙基二硫产品纯度达到99%以上，达到纯化合物的质量要求，生产的产品收率达到95%以上，由于本专利技术所生产的三种产品均为市场容量巨大的产品，极大地拓宽了脱硫醇废液的应用，使脱硫醇废液的出路得到较好的解决。本专利技术采用了合理的温度、压力参数，在生产过程中不存在物料分解。【附图说明】图1是本专利技术的采用的连续精馏系统的结构示意图。【具体实施方式】如图1所示的从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物用的连续精馏系统，由三套精馏装置依次连接构成，分别为第一精馏装置、第二精馏装置和第三精馏装置。第一精馏装置包括第一原料罐11、第一原料泵12、第一精馏塔13、第一冷凝器14、第一真空系统15、第一回流罐16、第一产品罐17、第一回流泵18、第一产品泵19、第一重沸器110和第一爸料泵111。第一原料罐11、第一原料泵12和第一精馏塔13依次连接。第一精馏塔13塔顶的气体出口与第一冷凝器14的输入端连接，第一冷凝器14的液体输出端则与第一回流罐16连接，气体在第一冷凝器14中被冷凝成液体后进入第一回流罐16。第一真空系统15与第一回流罐16顶部相连。第一回流罐16输 出端设两支路，其中一支路通过第一回流泵18与第一精馏塔13连接，将第一回流罐16中的部分液体回送至第一精馏塔13内，另一支路通过第一产品泵19与第一产品罐17连接,将另一部分液体送至第一产品罐17。第一重沸器110设置在第一精馏塔13的塔底，对塔釜内物料加热汽化。第一釜料泵111进料口与第一精馏塔13底部出料口和第一重沸器110的出料口连接。第二精馏装置包括第二进料罐21、第二进料泵22、第二精馏塔23、第二冷凝器24、第二真空系统25、第二回流罐2本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺，其特征在于，将脱硫醇废液送进第一精馏装置精馏，二甲基二硫分离出来后，将第一精馏装置的塔底液继续送进第二精馏装置精馏，甲基乙基二硫分离出来后，将第二精馏装置的塔底液送进第三精馏装置精馏，分离二乙基二硫。

【技术特征摘要】
1.一种从炼厂脱硫醇废液中连续分离纯化合物的工艺，其特征在于，将脱硫醇废液送进第一精馏装置精馏，二甲基二硫分离出来后，将第一精馏装置的塔底液继续送进第二精馏装置精馏，甲基乙基二硫分离出来后，将第二精馏装置的塔底液送进第三精馏装置精馏，分离二乙基二硫。2.根据权利要求1所述的用碱液再生副产的脱硫醇废液制备硫化剂的工艺，其特征在于，所述第一精馏装置的精馏条件为:第一精馏塔精馏段理论塔板数:23-28块，第一精馏塔提馏段理论塔板数:25~30块，第一精馏塔操作绝对压力:0.08、.12Mpa，第一精馏塔操作回流比:12~17: 1，第一精馏塔顶部温度:10(Tll5°C，第一精馏塔进料口气相温度:105~130°C，第一精馏塔塔釜温度:125~145°C。3.根据权利要求1所述的用碱液再生副产的脱硫醇废液制备硫化剂的工艺，其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖定满，谭伟红，黄艳芳，骆新平，卢振旭，梁红梅，叶宁涟，孙望平，谢正良，梁胡，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：