本发明专利技术提供的是一种氧化石墨烯负载氧化铜锂离子电容器电极材料的制备方法。将0.5-1g氧化石墨置于50-60mL的异丙醇中，搅拌均匀后超声处理3小时得到氧化石墨烯；将5mmol的硝酸钠、5-15mmol的硝酸铜和50-60mL去离子水混合，磁力搅拌30分钟直到硝酸钠和硝酸铜完全溶解，慢慢滴加浓氨水，缓慢调节pH值至11±0.5；将所得溶液加入到氧化石墨烯中，磁力搅拌30分钟，随后超声处理3小时，再进行90℃油浴回流，持续反应12小时；反复洗涤，获得的黑色粉末转移到培养皿中，在空气中180-250℃反应12小时，得到氧化石墨烯负载氧化铜电极材料。本发明专利技术的方法不但原料储量丰富易得，价格低廉，而且锂离子电容性能高，大倍率性能好，循环性能稳定。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供的是。将0.5-1g氧化石墨置于50-60mL的异丙醇中，搅拌均匀后超声处理3小时得到氧化石墨烯；将5mmol的硝酸钠、5-15mmol的硝酸铜和50-60mL去离子水混合，磁力搅拌30分钟直到硝酸钠和硝酸铜完全溶解，慢慢滴加浓氨水，缓慢调节pH值至11±0.5；将所得溶液加入到氧化石墨烯中，磁力搅拌30分钟，随后超声处理3小时，再进行90℃油浴回流，持续反应12小时；反复洗涤，获得的黑色粉末转移到培养皿中，在空气中180-250℃反应12小时，得到氧化石墨烯负载氧化铜电极材料。本专利技术的方法不但原料储量丰富易得，价格低廉，而且锂离子电容性能高，大倍率性能好，循环性能稳定。【专利说明】 一种氧化石墨烯负载氧化铜锂离子电容器电极材料的制备 方法
本专利技术涉及的是一种锂离子电容器电极材料的制备方法，具体地说是一种含有Cu0/G0复合材料的电极材料的制备方法。
技术介绍
随着全球经济的快速发展，化石燃料的耗尽以及越来越严重的环境问题，对于有效，清洁和可持续发展的清洁能源越来越为迫切。近年来，电化学电容器或者超级电容器吸引了大量的关注，主要是由于他们的高功率密度大，生命周期长，能够弥补传统介电电容器(具有高功率输出)容量小和电池、燃料电池(具有高能量储存)功率密度低的缺点。但是，与此同时，电化学超级电容器的低能量密度和高昂的制造成本阻止了其进一步的发展。为了克服电化学超级电容器的能量密度低的缺点，最常用的方法就是发展新型的电极材料。如今最为主流的电极材料为多孔的碳基材料，尽管碳基材料的比表面积较大，但是，在其充放电的过程当中，电荷仅仅物理存储在多孔结构的界面，因此，其电容性能受到了严重的限制，人们把这种电容器称之为双电层电容器。为了改善双电层电容器较低的能量密度，可以将电化学活性物质掺杂到碳基电极材料当中，这种含有电化学活性物质电极材料的电容器被称之为法拉第雁电容器。这种电容器能够产生比双电层电容器更大的比电容以及更高的能量密度。在相同的电极面积下法拉第雁电容器可以是双电层电容器容量的10?100倍。影响超级电容器发展的关键因素有电极材料、与电极材料匹配的电解液和电极的制备技术等。常用的电解液为水系电解液，但存在分解电压窗口窄的缺点。由于有机电解液的分解电压窗口宽，能使电容器具有较高的工作电压和比能量，成为今后超级电容器研究的热点。使用锂离子电解液为有机电解液的超级电容器为锂离子电容器。具体可参见文献 Zhao H, Pan L, Xing S，et al.Vanadium oxides-reduced graphene oxide compositefor lithium-1on batteries and supercapacitors with improved electrochemicalperformance.Journal of Power Sources，2013，222:21-31.以 及 CuO/graphenecomposite as anode materials for lithium-1on batteries.ElectrochimicaActa, 2011，56:2306-2311。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种价格低廉，能量密度高的氧化石墨烯负载氧化铜锂离子电容器电极材料的制备方法。本专利技术的目的是这样实现的:(I)、将0.5-lg氧化石墨置于50_60mL的异丙醇中，搅拌均勻后超声处理3小时得到氧化石墨烯；(2)、将5mmol的硝酸钠、5_15mmol的硝酸铜和50_60mL去离子水混合,磁力搅拌30分钟直到硝酸钠和硝酸铜完全溶解；(3)、向步骤(2)所得溶液中慢慢滴加浓氨水，滴加的过程中不断搅拌溶液，缓慢调节pH值至11±0.5 ；(4)、将步骤(3)所得溶液加入步骤(I)所得氧化石墨烯中，磁力搅拌30分钟，随后超声处理3小时，再进行90°C油浴回流，持续反应12小时；(5)、对混合溶液进行抽滤，用去离子水反复洗涤；(6)、将洗涤之后获得的黑色粉末转移到培养皿中，加上盖子，然后在空气中180-250°C反应12小时，得到氧化石墨烯负载氧化铜电极材料。本专利技术以CuO/GO为工作电极，对锂片为对电极，以聚丙烯为隔膜，六氟磷酸锂LiPF6为电解液，组装CuO/GO电极体系，在0-3.0V电压范围内进行充放电，即可获得锂离子电容容量。本专利技术的实质是采用锂离子电池的电极结构，以CuO/GO取代炭等作为电极材料，在锂离子电解液中进行充放电，构成锂离子电容器的电极，获得锂离子电容容量。本专利技术的优点在于氧化石墨烯(GO)是石墨烯的一种重要衍生物，其特征在于二维平面和边缘上有大量的含氧官能团，这种独特的结构决定其具有高的比表面积和高的离子扩散系数。GO和石墨烯进行对比，省去了随后的还原步骤，简化了实验的工序，减少了环境的污染，而且原材料极为丰富，制备工艺简单，相比于碳纳米管来说其价格更加便宜。CuO属于过渡金属氧化物，具有价格便宜，毒性小，环境友好，比容量大等优点，但是，氧化铜属于半导体，有着导电性差，体积效应明显等缺点。通过将纳米级的CuO均匀地负载在GO上，利用GO的高比表面积和较高的导电性来提高Cu0/G0复合材料的性能。纳米级的CuO颗粒均匀的分布在氧化石墨烯上，不仅能够防止GO的团聚，而且还能够提供一定的容量。利用Cu0/G0复合材料作为超级电容器的电极材料，不但原料储量丰富易得，价格低廉，而且锂离子电容性能高，大倍率性能好，循环性能稳定。【具体实施方式】为了更好地说明本专利技术的效果，下面以具体实例加以说明。(I)、称取Ig氧化石墨放入IOOmL的烧杯中，加入60mL的异丙醇，搅拌均匀，接着超声处理3小时，直到溶液中的氧化石墨均匀分散在异丙醇中。长期的放置也不会产生沉淀，这时候氧化石墨被超声剥离成了氧化石墨烯，简写为GO ; (2)、称取5mmol的硝酸钠，5-15mmol的硝酸铜和60mL去离子水，同时放入到IOOmL的烧杯中，磁力搅拌30分钟直到硝酸钠和硝酸铜完全溶解；(3)、向上述溶液中慢慢滴加浓氨水，滴加的过程中不断搅拌溶液，缓慢调节PH值至大约为11左右，在滴加浓氨水过程中可以观察到溶液中首先有大量的白色沉淀生成，随着氨水量的增加，沉淀逐渐消失，最后溶液变成蓝色的澄清溶液；(4)、将(3)溶液倒入(I)中，磁力搅拌30分钟，随后超声处理3小时，然后转移到圆底烧瓶中，进行90°C油浴回流，持续反应12小时；(5)、对上述混合溶液进行抽滤，用去离子水反复洗涤5次；(6)、将洗涤之后获得的黑色粉末转移到培养皿中，加上盖子。然后在空气中180-250°C反应12小时,得到氧化石墨烯负载氧化铜Cu0/G0电极材料。应用实例I以IOmmol硝酸铜负载的Cu0/G0为活性物质，乙炔黑为导电剂，聚偏二氟乙烯(PVDF)为粘结剂，按质量比为导电剂:粘结剂:活性物质=10:10:80进行配比，制作CuO/GO电极，以CuO/GO电极为工作电极，纯锂片为对电极。隔膜为直径18mm的聚丙烯隔膜，电解液为Imol.T1LiPFyEC = DEC = EMC=1:1:1。组装CuO/GO电极体系，在O?3.0V电压范围内进行充放电，在IA.g_1电流密度本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种氧化石墨烯负载氧化铜锂离子电容器电极材料的制备方法，其特征是：（1）、将0.5?1g氧化石墨置于50?60mL的异丙醇中，搅拌均匀后超声处理3小时得到氧化石墨烯；（2）、将5mmol的硝酸钠、5?15mmol的硝酸铜和50?60mL去离子水混合，磁力搅拌30分钟直到硝酸钠和硝酸铜完全溶解；（3）、向步骤（2）所得溶液中慢慢滴加浓氨水，滴加的过程中不断搅拌溶液，缓慢调节pH值至11±0.5；（4）、将步骤（3）所得溶液加入到步骤（1）所得氧化石墨烯中，磁力搅拌30分钟，随后超声处理3小时，再进行90℃油浴回流，持续反应12小时；（5）、对混合溶液进行抽滤，用去离子水反复洗涤；（6）、将洗涤之后获得的黑色粉末转移到培养皿中，加上盖子，然后在空气中180?250℃反应12小时，得到氧化石墨烯负载氧化铜电极材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王贵领，李一举，杨帆，潘越，曹殿学，杨赛男，刘新伟，
申请(专利权)人：哈尔滨工程大学，
类型：发明
国别省市：
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