超临界流体辅助聚合物成型加工设备及其实现方法与应用技术

本发明专利技术公开一种超临界流体辅助聚合物成型加工设备，包括具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机、超临界流体输送系统、自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵。一种由上述设备实现的方法，步骤为：超临界流体输送系统控制气体处于超临界状态输出，经自锁式注气单向阀注入挤出机或注塑机机筒内；所注入的超临界流体与经特定结构螺杆塑化的聚合物熔体混合，形成均相体系；均相体系经特定结构螺杆进一步混炼后，超临界流体在低压下从均相体系中释出转化成气体，经过螺杆排气段时，由抽真空泵抽出。本方法可应用到聚合物成型加工设备实现超临界流体辅助多相聚合物共混挤出和注塑、聚合物／层状硅酸盐复合材料的熔融插层挤出和注塑。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚合物成型加工技术，特别涉及一种超临界流体辅助聚合 物成型加工设备及其实现方法与应用。
技术介绍
聚合物成型加工主要向低能耗、全回收、零排放(即绿色制造)等方 向发展，超临界流体辅助聚合物加工是近年发展起来的一种新型的聚合物 加工方法。超临界流体呈现出一种介于液体和气体之间的性质，具有高扩 散性、高溶解性和低黏度等性质，作为一种独特的溶剂，可以较方便地引 入到聚合物的成型加工中，实现普通溶剂无法实现的功能。共混和纳米复合是目前提高聚合物材料性能的两种重要方法。多相聚 合物共混挤出或注塑过程中，各相之间的黏度比是影响共混物微观形态和 性能的重要参数之一。例如两相聚合物共混中，两相的黏度比接近1时， 共混物中的分散相尺寸较小，分散相在连续相中的分散较均匀。在实际共 混中，添加相容剂可改善各相间的相容性，促进分散相在连续相中的分散， 但小分子量相容剂会降低材料的力学性能。在聚合物/层状硅酸盐纳米复合 材料的各种制备方法中，熔融插层法有简单、容易实现产业化的优点，但 此法难使层状硅酸盐在聚合物基体中分散而形成良好的插层或剥离的形 态，尤其对于非极性聚合物也常常通过添加一些含极性基团的接枝物来提 高聚合物分子链插层或使硅酸盐片面剥离的能力，这同样容易产生降低材 料性能的负作用。在上述共混和纳米复合中引入超临界流体可克服这些缺 点。因为超临界流体溶解在聚合物中后，可使聚合物溶胀，增大其自由体 积，降低其玻璃化温度，使其分子链有更大的活动空间，超临界流体在聚 合物分子链中起了 "润滑剂"的作用，宏观上不但降低了聚合物熔体的黏 度，微观上也增强了聚合物分子链的扩散能力。然而，在聚合物成型加工过程中，如何在有限的停留时间内，提高超 临界流体在聚合物中的溶解量，使其均匀分散在聚合物熔体中形成聚合物/超临界流体均相体系，这些难题阻碍着超临界流体辅助聚合物成型加工的 应用和发展。专利号为US 6521258 Bl的美国专利技术专利公开了一种超临界流体辅助 多相聚合物共混的设备和方法，整个过程在反应釜中进行，属于间歇式制 备聚合物共混物的过程，制备周期长，产量受反应釜容量限制，不利于工 业生产的推广。专利号为US 2005/0256242 Al的美国专利技术专利公开了一种超临界流 体辅助熔融插层挤出聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的设备和方法，如图 1所示；制备过程包含了两段喂料的步骤，从料斗喂入聚合物，待聚合物 被加热推进一段距离后再注入层状硅酸盐与超临界流体构成的混合物，其 注入方式有两种，其中一种(1B)较另一种(1C)更接近料斗。将层状硅 酸盐与超临界流体混合物注入挤出机之前，硅酸盐先要在高压(高于流体 超临界压力)密封容器中与超临界流体混合一段时间，使得超临界流体利 用本身的高扩散性渗入硅酸盐片层间并充分撑开片层，这一预处理过程致 使整个聚合物纳米复合材料的制备过程为间歇式过程，不具有长时间连续 性，而且一次生产周期的产量由高压密封容器容量决定。专利号为US 2005/0131126 Al的美国专利技术专利公开了一种超临界流 体辅助熔融插层挤出聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的设备和方法，如图 2所示；该设备采用二阶式挤出，第一阶挤出机将聚合物/层状硅酸盐混合 物充分熔融塑化，在第二阶单螺杆挤出机接近熔体入口位置注入超临界流 体，并通过调节第二阶挤出机出口尺寸保持机筒内较高的压力。这套设备 结构复杂，体积较大，操作和控制相对较繁琐，且由于未设置排气处理工 序，所得挤出物含有气泡，如果不是制备发泡制品，则还需另加去除发泡 挤出物中的气泡这一道工序，这样会使整体结构进一歩复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有聚合物共混和纳米复合技术的不足之处， 提供一种结构紧凑、操作简单、作业流程合理、作用过程连续性好的超临 界流体辅助聚合物成型加工设备。本专利技术的另一目的在于提供一种由上述设备实现的超临界流体辅助 聚合物成型加工方法。本专利技术的再一目的在于提供上述超临界流体辅助聚合物成型加工设备及其实现方法的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案实现 一种超临界流体辅助聚合物成 型加工设备，包括具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机、超临界流体输送 系统、自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵；所述超临界流体输送 系统与自锁式注气单向阀连接，所述自锁式注气单向阀、压力传感器和抽 真空泵沿挤出方向顺序与具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机连接。所述螺杆的特定结构可按螺杆元件组合所产生的功能分为四段熔融 塑化段、增压段、减压段和排气段；所述熔融塑化段由正向输送元件和混 炼元件组成，主要功能为使聚合物充分熔融塑化；所述增压段对单螺杆而言由螺槽较浅与/或螺距较短的输送元件和混炼元件组成，对双螺杆而言由反向输送元件和混炼元件组成；所述减压段由正向输送元件和混炼元件组 成，主要功能为使溶解在聚合物熔体中的超临界流体在低压条件下成长为 气泡，释放出来；所述排气段由正向输送元件组成。所述输送元件包括正向输送元件和反向输送元件。所述正向输送元件 的螺棱升角设置为可保证物料输送方向与挤出方向相同。所述反向输送元 件的螺棱升角与正向输送元件的相反，其物料输送方向与挤出方向相反。 所述螺槽较浅的输送元件的螺槽深度为(0.01 0.07) D，螺距较短的输送 元件的螺距为(0.5 1.0) D，其中D为螺杆直径。所述混炼元件包括捏合盘元件、销钉混炼元件等。所述捏合盘元件由 多个椭圆形捏合盘错列捏合而成，错列角的大小、捏合盘的个数和轴向长 度决定了捏合盘的混炼性能。所述销钉混炼元件排有多列突起的销钉，其 利用销钉的分流作用以对物料进行混炼。所述超临界流体输送系统包括气体储存罐、高压计量泵、高压电磁阀 和自锁式注气单向阀，所述气体储存罐与高压计量泵相连接，高压计量泵 通过高压电磁阀和自锁式注气单向阀与挤出机或注塑机相连接。所述高压 计量泵采用双缸设计，双缸交替工作，可保证超临界流体生成过程的连续 性；所述高压计量泵设置有温控系统，可对流经高压计量泵的超临界流体 的温度进行控制。所述自锁式注气单向阀可以防止聚合物熔体逆流进入输气管道，其包 括连接套、耐高温弹性胶垫、滚珠和导气螺钉。所述导气螺钉通过外螺 纹与连接套下端内螺纹连接固定；所述滚珠通过耐高温弹性胶垫压紧连接导气螺钉。所述超临界流体辅助聚合物成型加工设备还可连接在线流变系统，以 在线测量聚合物熔体的流变性能，为加工条件的控制提供间接的数据支 持。此系统由在线流变仪、计算机和流变数据分析软件组成。一种由上述设备实现的超临界流体辅助聚合物成型加工方法，包括下 述步骤(1)超临界流体输送系统控制气体处于超临界状态并输出，经自 锁式注气单向阀进入挤出机或注塑机机筒内；(2)所进入的超临界流体与 挤出机或注塑机机筒内经特定结构螺杆塑化的聚合物熔体混合，形成均相 体系；(3)均相体系经特定结构螺杆进一步混炼后，超临界流体在低压下 从均相体系中释出转化成气体，经过螺杆排气段时，由抽真空泵抽出。所述步骤(1)具体可为气体储存罐中的气体经过阀门进入带有温 控系统的高压计量泵；控制高压计量泵的温度和压力使该气体达到超临界 状态设定高压计量泵的出口流率，使超临界流体以恒定的压力和流量输 出；输出的超临界流体经过高压电磁阀和自锁式注气单本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超临界流体辅助聚合物成型加工设备，其特征在于：包括具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机、超临界流体输送系统、自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵；所述超临界流体输送系统与自锁式注气单向阀连接，所述自锁式注气单向阀、压力传感器和抽真空泵沿挤出方向顺序与具有特定结构螺杆的挤出机或注塑机连接。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：黄汉雄，赵杨，蒋果，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]