一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法。本发明专利技术是将待测天然微合金铁粉试样经盐酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟破坏碳化物，加入盐酸，加热溶解盐类，冷却、过滤、定容，得待测试样液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，通过测定标准溶液的谱线强度为纵坐标和标准溶液的浓度为横坐标得到标准工作曲线，然后根据该待测试样液的谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值。本发明专利技术操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，而且试剂用量少，对环境污染小，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定需要。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了。本专利技术是将待测天然微合金铁粉试样经盐酸、硝酸溶解，高氯酸冒烟破坏碳化物，加入盐酸，加热溶解盐类，冷却、过滤、定容，得待测试样液，用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的谱线强度，通过测定标准溶液的谱线强度为纵坐标和标准溶液的浓度为横坐标得到标准工作曲线，然后根据该待测试样液的谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值。本专利技术操作方便，大大缩短了检测周期，减轻了检测人员的劳动强度，而且试剂用量少，对环境污染小，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定需要。【专利说明】
本专利技术属于分析测试
，涉及一种合金中钒、钛、铬含量的测定方法，具体涉及一种天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定方法。
技术介绍
天然微合金铁粉是一种全新的粉末冶金铁粉，它具有一系列其它铁粉所无法比拟的优势:由于采用独特的钒钛磁铁矿作为原料，铁粉天然固溶有微量的钒、钛、镍、钴、铬的合金元素，造就了天然微合金铁粉制品具有比其它铁粉制品更加卓越的机械性能；由于采用独特的催化还原磨选工艺，天然微合金铁粉的镜下颗粒形貌呈独特的不规则豆荚状，使得铁粉具有异乎寻常的成形性能，适用于一些对成形性能有特殊要求的应用领域，同时这也使得铁粉的粒度组成更加容易控制，可轻易提供不同粒度组成的天然微合金铁粉，能广泛应用于粉末冶金、医药、环保和化工等领域。天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定，目前还没有标准的分析方法。钒元素的分析常规的有高锰酸钾氧化容量法、钽试剂萃取光度法。钛元素的分析常规的有变色酸光度法、二安替吡啉甲烷光度法。铬元素的分析常规的有过硫酸铵氧化容量法、碳酸钠分离-二苯碳酰二肼光度法。这些方法存在操作步骤繁琐，所需化学试剂较多，有些还要用到有机试剂，影响操作人员的身体健康，废酸、废碱污染环境，分析周期长等不足，而难于满足生产需要。电感耦合等离子体原子发射光谱法是近年来较为成熟的分析方法，具有检出限低、准确度高、基体效应小等特点，可用于低含量的测定。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量难度较大，目前还没有行之有效的方法。
技术实现思路
为解决测定天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量难度较大等问题，本专利技术的目的在于提供一种操作方便，分析准确度高，分析速度快，试剂用量少，对环境污染小的天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定方法。本专利技术的目的是这样实现的:用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钒、钛、铬谱线强度，根据该谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值，所述试样液经过下列步骤制得: A、在天然微合金铁粉待测试样中，按30?50mL/ga#的量，加入体积比HC1:H20=1:2的盐酸，加热至100?150°C溶解，得混合液；B、在步骤A所得混合液中，按10?16mL/ga#的量，加入硝酸，加热至溶解，得混合液； C、在步骤B所得混合液中，按8?12mL/gi3i#的量,加入高氯酸,加热至冒高氯酸白烟5?IOmin后，冷却，得溶液； D、在步骤C所得溶液中，按30?50mL/g试样的量，加入体积比HCl= H2O=1: 2的盐酸，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液； E、在步骤D所得的溶液中，按200mL/ga#的量，加入蒸馏水进行定容，即得到待测钒、钛、铬含量的试样液。本专利技术具有以下优点: (I)本专利技术制得待测试样溶液后，即可用现有技术中的电感耦合等离子体原子发射光谱仪，直接对天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量进行测定，且操作简单、方便，大大缩短了检测周期，提高了检测效率，减轻了检测人员的劳动强度；同时不需要使用大量化学试剂，减轻了化学试剂对环境造成的污染，还减少了化学试剂对试验人员的身体伤害，降低了成本。(2)本专利技术测定天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性。(3)本专利技术方法可靠、实用，能满足日常天然微合金铁粉中的钒、钛、铬含量的测定需要。【具体实施方式】下面对本专利技术作进一步的说明，但不以任何方式对本专利技术加以限制，基于本专利技术教导所作的任何变换或替换，均属于本专利技术的保护范围。本专利技术用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钒、钛、铬谱线强度，根据该谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值，所述试样液经过下列步骤制得: A、在天然微合金铁粉待测试样中，按30?50mL/ga#的量，加入体积比HCl= H2O=1: 2的盐酸，加热至100?150°C溶解，得混合液； B、在步骤A所得混合液中，按10?16mL/ga#的量，加入硝酸，加热至溶解，得混合液； C、在步骤B所得混合液中，按8?12mL/gi3i#的量,加入高氯酸,加热至冒高氯酸白烟5?IOmin后，冷却，得溶液； D、在步骤C所得溶液中，按30?50mL/g试样的量，加入体积比HCl= H2O=1: 2的盐酸，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液； E、在步骤D所得的溶液中，按200mL/ga#的量，加入蒸馏水进行定容，即得到待测钒、钛、铬含量的试样液。所述标准工作曲线是用等离子发射光谱仪分别测定空白溶液及多个标准溶液的谱线强度，以所述空白溶液及多个标准溶液的浓度为横坐标和谱线强度为纵坐标绘制得至IJ，所述空白溶液及标准溶液经过以下步骤制得: a、称取0.5000g高纯铁4?10份分别置于IOOmL容量瓶中，加入20 mL体积比HCl:H20=1:2的盐酸，加热至100?150°C溶解，得混合液； b、在步骤a所得混合液中，分别加入6mL硝酸，加热至溶解，得混合液； C、在步骤b所得混合液中,加入5mL高氯酸,加热至冒高氯酸白烟5?IOmin后,冷却，得溶液； d、在步骤c所得溶液中，加入15mL体积比HCl: H2O=1:2的盐酸，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液； e、在步骤d所得溶液中，除空白溶液外，其余加入被测元素的标准溶液，用水稀释至刻度，混匀后分别得到空白溶液及对应多个标准溶液；所述加入的被测元素标准溶液中钒、钛标准溶液加入量逐渐增加或减少,铬标准溶液加入量以之相反。所述钒标准溶液经过下列步骤制得: 1)、将市售基准纯的五氧化二钒于110°c烘4h，置于干燥器中冷却至室温； 2)、将步骤1)所得0.4463g五氧化二钒置于250mL烧杯中，按60ml的量加入密度为1.19g/mL的盐酸，得到混合液； 3)、在步骤2)所得混合液中，滴加密度为1.10g/mL的过氧化氢，加热溶解完全，冷却至室温，得到溶液； 4)、将步骤3)所得溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至1000mL,摇匀，得250.0ug/mL的含钒贮备溶液； 5)、将步骤4)中的溶液移取1OmL至1OOmL容量瓶中，用水稀释至1OOmL,摇匀，得25.0ug/mL的钒标准溶液。所述钛标准溶液经过下列步骤制得: 1)、将纯度99.9%以上的二氧化钛置于950°C下灼烧lh，冷却、干燥； 2)、将步骤1)所得1.6681g 二氧化钛置于钼坩埚中，按4g/g二的量加入焦硫酸钾，在600°C熔融至透明，冷却； 3)、将步骤2)的钼坩本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种天然微合金铁粉中钒、钛、铬含量的测定方法，其特征在于用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定试样液的钒、钛、铬谱线强度，根据该谱线强度在钒、钛、铬的标准工作曲线中得到对应的钒、钛、铬含量值，所述试样液经过下列步骤制得：A、在天然微合金铁粉待测试样中，按30～50mL/g试样的量，加入体积比HCl:H2O=1:2的盐酸，加热至100～150℃溶解，得混合液；B、在步骤A所得混合液中，按10～16mL/g试样的量，加入硝酸，加热至溶解，得混合液；C、在步骤B所得混合液中，按8～12mL/g试样的量，加入高氯酸，加热至冒高氯酸白烟5～10min后，冷却，得溶液；D、在步骤C所得溶液中，按30～50mL/g试样的量，加入体积比HCl:H2O=1:2的盐酸，再加热至盐类溶解，冷却、过滤，得溶液；E、在步骤D所得的溶液中，按200mL/g试样的量，加入蒸馏水进行定容，即得到待测钒、钛、铬含量的试样液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾海梅，孙肖媛，
申请(专利权)人：武钢集团昆明钢铁股份有限公司，
类型：发明
国别省市：