本发明专利技术公开了一种DSA电极、制作方法及基于DSA电极的氨氮检测装置、方法，其中，DSA电极包括电极基体，所述电极基体为钛板，所述电极基体的外表面上依次布设电极中间层和电极活性层，所述电极中间层的材质为SnO2-Sb2Ox，所述电极活性层的材质为TiO2-RuO2-IrO2–F。本发明专利技术，利用DSA阳极的催化作用，使溶液中的氨氮氧化成氮气，由于氧化电流的变化量与溶液中氨氮浓度成正比，所以利用测量电流的变化实现对溶液氨氮的检测，具有灵敏度高、成本低、重复性好、便于小型化、商业化和在线检测的优点。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了一种DSA电极、制作方法及基于DSA电极的氨氮检测装置、方法，其中，DSA电极包括电极基体，所述电极基体为钛板，所述电极基体的外表面上依次布设电极中间层和电极活性层，所述电极中间层的材质为SnO2-Sb2Ox，所述电极活性层的材质为TiO2-RuO2-IrO2–F。本专利技术，利用DSA阳极的催化作用，使溶液中的氨氮氧化成氮气，由于氧化电流的变化量与溶液中氨氮浓度成正比，所以利用测量电流的变化实现对溶液氨氮的检测，具有灵敏度高、成本低、重复性好、便于小型化、商业化和在线检测的优点。【专利说明】DSA电极、制作方法及基于DSA电极的氨氮检测装置、方法
本专利技术涉及氨氮检测领域，具体涉及DSA电极、制作方法及基于DSA电极的氨氮检测装置、方法。
技术介绍
从1964年Beer首次在意大利提出钛基RuO2电极，并将其应用在氯碱工业以后，金属氧化物阳极材料的研究就引起了电化学工作者的关注。钛基涂层电极是金属氧化物电极的一种主要形式，向钛金属基体表面涂敷催化涂层已成为了一个庞大的工业体系，一般将这一电极体系称为DSA(Dimensionally Stable Anode,形稳性阳极)。DSA发展到现在已历时40多年。最早被用于氯碱生产中，经过各国学者不断的开拓探索，现己广泛用于污水处理、阴极保护、有机合成、冶金等领域。电化学水处理过程面临的主要竞争副反应是阳极氧气的析出，因此，催化电极的一个必要条件就是要有较高的析氧超电位。而DSA电极则很容易通过改进材料及结构(如改变涂层结构、掺杂情况等)做到这一点，因而成为目前电催化领域最受关注的一类电极。基于DSA的钛、锡、锑、钌、铱氧化物阳极常常被用于电催化氧化处理废水的研究，同时，通过往水中加入一定量的氯盐，增加溶液的导电性，Cl—在阳极放电，产生氯氧化剂，催化阳极的氧化作用，从而提高氨氮的转化效率，使废水中的氨氮氧化成氮气，达到清除废水中氨氮的目的。其反应过程如下:【权利要求】1.DSA电极，包括电极基体，所述电极基体为钛板，其特征在于，所述电极基体的外表面上依次布设电极中间层和电极活性层，所述电极中间层的材质为SnO2-Sb2Ox,所述电极活性层的材质为 TiO2-RuO2-1rO2 - F。2.如权利要求1所述DSA电极的制作方法，其特征在于，包括以下步骤: 将所述电极基体进行预处理，去除所述电极基体外表面上的氧化膜； 在所述电极基体的外表面上布设电极中间层，具体步骤如下:首先将SnCl4 ? 5H20和SbCl3 ? 3H20按Sn、Sb的氯化物摩尔比Sn = Sb= (90?100): (2?10)的比例完全溶解于盐酸乙醇溶液中，并分多次均匀涂刷在所述电极基体的外表面上，每次涂刷后进行干燥处理； 在所述电极中间层上布设电极活性层，具体步骤如下:首先将三氯化钌、氯铱酸、钛酸四丁脂和氟化钾完全溶解于无水乙醇中并混合均匀，再加入到溶胶凝胶中，最后分多次均匀涂抹在电极中间层的外表面上，每次涂抹后进行烧结和冷却处理，所述三氯化钌、氯铱酸、钛酸四丁脂和氟化钾的摩尔比为(I?2):1: (4?8): (0.5?I)。3.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述Sn、Sb的氯化物摩尔比为Sn:Sb=94:6。4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述三氯化钌、氯铱酸、钛酸四丁脂和氟化钾的摩尔比为2:1:6.5:0.5。5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述电极基体的预处理步骤如下: 打磨去掉所述电极基体 外表面上的氧化膜，用水冲净后置于40%的NaOH溶液中，95°C水浴加热2小时后取出，以水冲净，去除所述电极基体外表面上的油脂； 将去除油脂后的电极基体用超声清洗仪清洗后置于沸腾的10%?20%的草酸溶液中酸蚀2?3小时；再用蒸馏水清洗，用超声清洗仪清洗5?lOmin，最后保存在10%的草酸溶液中。6.基于DSA电极的氨氮检测装置，其特征在于，包括: 有机玻璃套管，其上、下两端分别通过电极帽和只允许溶液中铵根离子进入的离子交换膜密封，所述有机玻璃套管内设有工作电极、对电极和参比电极，且上端分别安装在所述电极帽上，所述工作电极为如权利要求1所述的DSA电极；所述有机玻璃套管内装有电解液，电解液的PH为7?10，并用氯化钾调节氯离子浓度接近饱和； 电化学分析仪，其检测接口分别通过屏蔽导线与所述电极帽上的工作电极、对电极和参比电极连接。7.如权利要求6所述的氨氮检测装置，其特征在于，所述对电极的材质为钛或钼，形状为板状、网状或棒状；所述参比电极的材质为Ag或AgCl。8.利用权利要求6所述的氨氮检测装置检测溶液氨氮浓度的方法，其特征在于，包括以下步骤: 配制电解液，并用氯化钾调节氯离子浓度接近饱和，然后将所述电解液置于所述有机玻璃套管内，所述电解液的PH为7?10 ； 在所述参比电极上加载电压，使所述工作电极与对电极之间产生氧化电流； 根据不同浓度的氨氮标准溶液对应的氧化电流大小获得氨氮浓度标准曲线； 将氨氮检测装置放置在待测溶液中，通过电化学分析仪读取工作电极与对电极之间的氧化电流，然后根据所述氨氮浓度标准曲线，得到待测溶液的氨氮浓度。9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，所述工作电极与对电极以及对电极与参比电极之间的距离均在3?IOmm之间。10.如权利要求8所述的方法，其特征在于，获得氨氮浓度标准曲线的步骤如下: 配制氨氮浓度为 0.015mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、l.0mg/L、l.5mg/L、2.0mg/L 的标准溶液； 采用循环伏安法，检测上述6种不同浓度的氨氮标准溶液对应的氧化电流； 以标准溶液的氨氮浓度值作为横坐标，所测得的氧化电流作为纵坐标，得到所述氨氮浓度标准 曲线。【文档编号】G01N27/26GK103439385SQ201310409733【公开日】2013年12月11日 申请日期:2013年9月10日 优先权日:2013年9月10日 【专利技术者】陈帮, 曹非非, 江风, 刘紫青, 杨铸 申请人:武汉邮电科学研究院本文档来自技高网...
【技术保护点】
DSA电极，包括电极基体，所述电极基体为钛板，其特征在于，所述电极基体的外表面上依次布设电极中间层和电极活性层，所述电极中间层的材质为SnO2?Sb2Ox，所述电极活性层的材质为TiO2?RuO2?IrO2–F。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：陈帮，曹非非，江风，刘紫青，杨铸，
申请(专利权)人：武汉邮电科学研究院，
类型：发明
国别省市：
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