一种制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法，称取五水四氯化锡溶于乙醇中，制备出摩尔浓度为0.50～2.00mol/L的四氯化锡乙醇溶液；加入乙醇和蒸馏水进行稀释，将四氯化锡的摩尔浓度调整为0.025-0.125mol/L，并且使溶液中乙醇和水的体积比为1:1，氨水调节pH值至10-12，产生白色沉淀生成悬浮液，即为前驱悬浮液；将前驱悬浮液移入以聚四氟乙烯为内衬的110℃-190℃温度下反应12-36小时后，冷却至室温，离心分离产物，将产物洗涤、干燥后即得到纳米二氧化锡。本发明专利技术制备方法绿色安全环保；原料成本低廉、易获得，制备工艺简单、周期短、易操作，易于实现产业化大批量生产。制备出的纳米二氧化锡为金红石型二氧化锡，结晶度高，颗粒均匀，粒径小、且粒径可控在2～7nm范围内；气敏性好、可用于高灵敏气敏元件的制作，具有良好的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】，称取五水四氯化锡溶于乙醇中，制备出摩尔浓度为0.50～2.00mol/L的四氯化锡乙醇溶液；加入乙醇和蒸馏水进行稀释，将四氯化锡的摩尔浓度调整为0.025-0.125mol/L，并且使溶液中乙醇和水的体积比为1:1，氨水调节pH值至10-12，产生白色沉淀生成悬浮液，即为前驱悬浮液；将前驱悬浮液移入以聚四氟乙烯为内衬的110℃-190℃温度下反应12-36小时后，冷却至室温，离心分离产物，将产物洗涤、干燥后即得到纳米二氧化锡。本专利技术制备方法绿色安全环保；原料成本低廉、易获得，制备工艺简单、周期短、易操作，易于实现产业化大批量生产。制备出的纳米二氧化锡为金红石型二氧化锡，结晶度高，颗粒均匀，粒径小、且粒径可控在2～7nm范围内；气敏性好、可用于高灵敏气敏元件的制作，具有良好的应用前景。【专利说明】
本专利技术涉及纳米材料的制备方法，具体说是。
技术介绍
二氧化锡(SnO2)是一种原材料丰富、价格低廉、无毒、宽禁带(Eg=3.60eV)的n_型金属氧化物半导体。由于在众多领域有着潜在应用前景，如光学波导、太阳能电池、晶体管和气敏传感器等方面，二氧化锡正吸引科学工作者的广泛注意，其中最重要的用途之一就是制作气体传感器的气敏元件。目前，已有多种合成路线来制备纳米二氧化锡，然而，许多合成方法还存在着缺陷和不足。在水热合成中，为了获得纳米结构，前驱体的浓度要足够低，但这又恰恰限制了这些材料的应用。因此，获得好的形貌和高产率、高质量的纳米二氧化锡材料，仍然是材料科学领域面临的一个挑战。传统的二氧化锡制备工艺达不到晶粒度要求，且纯度难以保证。近年来，发展了多种制备纳米二氧化锡的方法，按照原料状态可分为固相法、液相法和气相法。常用的方法有溶胶-凝胶法，微乳液法，超临界流体干燥法，电弧气化合成法，化学沉淀法和水热法等。目前，二氧化锡相关的专利较多，但现有方法还存在着工艺复杂，能耗高，成本高，使用有机溶剂等问题。例如:专利CN102267718A公开了一种二氧化锡纳米材料的合成方法，该方法以硫酸亚锡为锡源，二水合柠檬酸三钠为螯合剂，水热法制备得到单分散的 氧化锡纳米材料，由于以硫酸亚锡为锡源，存在着成本较闻，能耗较闻等缺点。专利CN100354208C公开了一种二氧化锡纳米棒的制备方法，以四氯化锡为锡源，氢气和空气的混合气体为介质，在燃烧反应器中生成二氧化锡纳米棒，该方法能耗高，大量使用氢气存在泄漏不易发现，甚至爆炸的安全隐患。专利CN1297484C公开了一种一维纳米二氧化锡材料的制备方法，以四氯化锡为锡源，氨水为沉淀剂，加草酸形成溶胶，老化成凝胶再干燥烧结，最终得到目的产物，该方法制 备时间较长，过程复杂。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对上述不足的问题，提出一种设备要求简单，反应条件温和，成本低廉，安全环保的制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法，该方法工艺简单，易于实现工业化大量生产，所制备的纳米二氧化锡的颗粒粒径为2?7 nm。，其具体制备步骤为: 步骤一、制备四氯化锡(SnCl4)乙醇溶液 称取五水四氯化锡(SnCl4.5H20)溶于无水乙醇中，搅拌至完全溶解后，制备出摩尔浓度为0.50?2.00 mol/L的SnCl4乙醇溶液； 步骤二、制备前驱悬浮液 取步骤一中所制备的SnCl4乙醇溶液，加入乙醇和蒸馏水进行稀释，将SnCl4的摩尔浓度调整为0.025-0.125mol/L，并且使溶液中乙醇和水的体积比为1:1，搅拌使其充分混合后，加入质量浓度为26%的氨水调节pH值至10-12，产生白色沉淀生成悬浮液，即为前驱悬浮液； 步骤三、纳米二氧化锡的制备 将前驱悬浮液移入以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，110°c-190°C温度下反应12-36小时后，冷却至室温，离心分离产物；将所得产物分别用蒸馏水和乙醇各洗涤2遍，80°C的温度下干燥5小时，即得到纳米二氧化锡。所述的产物的洗涤方法为，在离心分离产物中加入蒸馏水，搅拌混合充分后，以8000-12000r/min的转速离心10_20min分钟后,取出上层溶液,剩余沉淀物中再次加入蒸馏水或乙醇，进行下次洗涤。有益效果 1、本专利技术提供的制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法是采用水热制备法，采用水热制备法，在制备前驱悬浮液的过程中，使用的质量浓度为26%的氨水调节pH值至10-12，易于生成微小颗粒的氢氧化锡沉淀而形成前驱悬浮液，并且水热反应过程中铵根离子可促进氢氧化锡脱水晶化成纳米二氧化锡，同时起到了阻止产物颗粒的生长和团聚作用。本专利技术不使用任何表面活性剂或螯合剂等有机溶剂，制备方法绿色安全环保；原料成本低廉、易获得，制备工艺简单、周期短、易操作，易于实现产业化大批量生产。2、本专利技术所制备的纳米二氧化锡的颗粒大小，其尺寸可控制，可通过控制以下两种参数来调节大小:1)通过调节SnCl4乙醇溶液或前驱悬浮的摩尔浓度=SnCl4乙醇溶液的摩尔浓度为0.50-2.00 mol/L,前驱悬浮液的摩尔浓度为0.025-0.125mol/L,在两者的摩尔浓度范围内，其中一种或两种的摩尔浓度的增加，所制备出的纳米二氧化锡的颗粒粒径尺寸增加；2)通过调节步骤三种的反应温度或者时间:反应温度控制在110°C-190°C，反应时间控制在12-36小时，在两者的范围内，随着反应温度的提高或时间的延长，所制备出的纳米二氧化锡的颗粒粒径尺寸增加。3、本专利技术，制备出的纳米二氧化锡为金红石型二氧化锡，结晶度高，颗粒均匀、纯度高、分散性好，粒径小、且粒径可控在2-7 nm范围内，产量大。经实验验证，所制备的纳米二氧化锡，气敏性能好，灵敏度高，可用于高灵敏气敏元件的制作，特别是在低温条件下高效稳定检测还原性气体方面具有良好的应用前【专利附图】【附图说明】图1为实施例1中所制备的纳米二氧化锡的XRD谱图； 图2为实施例1中所制备的纳米二氧化锡的--Μ照片； 图3为实施例1中所制备的纳米二氧化锡对于20-IOOOppm乙醇蒸汽气敏性能的响应-恢复时间曲线； 图4为实施例2中所制备的纳米二氧化锡对于20-IOOOppm甲醇蒸汽气敏性能的响应-恢复时间曲线。图5为实施例3中所制备的纳米二氧化锡的TEM照片。【具体实施方式】，其具体制备步骤为: 步骤一、制备SnCl4乙醇溶液 称取SnCl4.5H20溶于无水乙醇中，搅拌至完全溶解后，制备出浓度为0.50?2.00mol/L的SnCl4乙醇溶液； 步骤二、制备前驱悬浮液 取步骤一中所制备的SnCl4乙醇溶液，加入乙醇和蒸馏水进行稀释，将SnCl4的摩尔浓度调整为0.025-0.125mol/L，并且使溶液中乙醇和水的体积比为1:1，在搅拌条件下加入质量浓度为26%的氨水调节pH值至10-12，产生白色沉淀生成悬浮液，即为前驱悬浮液；步骤三、纳米二氧化锡的制备 将前驱悬浮液移入以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，110°C?190°C温度下反应12?36小时后，冷却至室温，离心分离产物；将所得产物分别用蒸馏水和乙醇各洗涤2遍，80°C的温度下干燥5小时，即得到纳米二氧化锡。所述的产物的洗涤方法为，在离心分离产物中加入蒸馏水，搅拌混合充分后，以8000-12000r/min的转速离心10_20min分钟后,取出上层溶本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种制备尺寸可控的纳米二氧化锡的方法，其特征在于：其具体制备步骤为：步骤一、制备四氯化锡乙醇溶液：称取五水四氯化锡溶于乙醇中，搅拌至完全溶解后，制备出摩尔浓度为0.50?2.00?mol/L的四氯化锡乙醇溶液；步骤二、制备前驱悬浮液：取步骤一中所制备的四氯化锡乙醇溶液，加入乙醇和蒸馏水进行稀释，将四氯化锡的摩尔浓度调整为0.025?0.125mol/L，并且使溶液中乙醇和水的体积比为1:1，在搅拌条件下加入质量浓度为26%的氨水调节pH值至10?12，产生白色沉淀生成悬浮液，即为前驱悬浮液；步骤三、纳米二氧化锡的制备：将前驱悬浮液移入以聚四氟乙烯为内衬的高压反应釜中，110℃?190℃温度下反应12?36小时后，冷却至室温，离心分离产物；将所得产物依次用蒸馏水和乙醇各洗涤2遍，80℃的温度下干燥5小时，即得到纳米二氧化锡。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孟哈日巴拉，阿茹娜，付乌有，赵婉瑜，仪桂云，孙广，曹建亮，张战营，
申请(专利权)人：河南理工大学，
类型：发明
国别省市：
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