一种利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法，包括以下步骤：将已收集的磷化工含氟废气500mL通入到盛装有35mL质量分数为20％氨水的三口烧瓶中，密封三口烧瓶，经过反应后，将二氧化硅沉淀进行过滤；再将滤液置于恒温水浴锅，温度调节至50℃，加入氯化钙溶液3.340g，反应温度为50℃，反应时间为10min，搅拌速率为300r·min-1；反应完毕后，将反应液冷却，在90℃条件下，进行抽真空浓缩，置于干燥箱中烘干；用X射线荧光光谱仪对人工萤石的产量进行测定。本发明专利技术通过采用氨水吸收磷化工含氟废气，制备成氟化钙，为氟化工产业提供原材料，成本低、无污染和工艺操作简单。此外，本发明专利技术方法简单，操作方便，保护了环境，节约了资源。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：将已收集的磷化工含氟废气500mL通入到盛装有35mL质量分数为20％氨水的三口烧瓶中，密封三口烧瓶，经过反应后，将二氧化硅沉淀进行过滤；再将滤液置于恒温水浴锅，温度调节至50℃，加入氯化钙溶液3.340g，反应温度为50℃，反应时间为10min，搅拌速率为300r·min-1；反应完毕后，将反应液冷却，在90℃条件下，进行抽真空浓缩，置于干燥箱中烘干；用X射线荧光光谱仪对人工萤石的产量进行测定。本专利技术通过采用氨水吸收磷化工含氟废气，制备成氟化钙，为氟化工产业提供原材料，成本低、无污染和工艺操作简单。此外，本专利技术方法简单，操作方便，保护了环境，节约了资源。【专利说明】
本专利技术属于人工萤石的制备
，尤其涉及。
技术介绍
磷矿经强酸分解后，氟在蒸汽中以四氟化硅(SiF4)和氢氟酸(HF)气体形态存在。含氟气体不仅具有强烈的腐蚀性，人体若呼吸少量含氟气体，身体会感觉到不适，吸入量多时，感觉闷郁，四肢无力，严重者中毒死亡。如不对其回收利用，直接用水冲稀排放，氟会污染水系，使植物变黄枯死，所以氟硅酸排入江河，对环境污染相当严重，氟资源浪费也相当惊人。目前磷化工尾气中氟排放标准为9mg.m-3，随着环保意识的提高，尾气中氟含量还会进一步降低。我国磷化工行业中每年产生的含氟废气产量约为500kt，到目前为止，磷化工尾气中含氟废气大多米用水洗吸收工艺制备氟娃酸、氟化钠和娃胶，但由于回收成本比较高，而且产品的附加值较低，因此，磷 化工含氟废气回收利用极低。现有的磷化工尾气中含氟废气大多采用水洗吸收工艺制备氟硅酸、氟化钠和硅胶，但由于回收成本比较高，而且产品的附加值较低，磷化工含氟废气回收利用极低。
技术实现思路
本专利技术实施例的目的在于提供，旨在解决现有含氟废气的回收存在的成本高、产品附加值低，利用率不高的问题。本专利技术实施例是这样 实现的，，该利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法包括以下步骤:步骤一，将已收集的磷化工含氟废气500mL通入到盛装有35mL质量分数为20 %氨水的三口烧瓶中，密封三口烧瓶，经过反应后，将二氧化娃沉淀进行过滤；步骤二，再将滤液置于恒温水浴锅，温度调节至50°C，加入氯化钙溶液3.340g,反应温度为50°C，反应时间为lOmin，搅拌速率为300r.mirT1 ；步骤三，反应完毕后，将反应液冷却，在90°C条件下，进行抽真空浓缩，置于干燥箱中烘干；步骤四，用X射线荧光光谱仪对人工萤石的产量进行测定。进一步，在步骤一中，含氟废气中的氟硅酸，与氨水反应生成氟化铵和二氧化硅，把二氧化硅过滤掉，发生以下反应:SiF4+2HF=H2SiF6H2S i F6+6NH40H=6NH4F+S i 02+4H202NH4F+CaCl2=CaF2+2NH4Cl。进一步，该利用磷化工含氟废气制备人工萤 石的方法最佳工艺条件为含氟废气500mL，氯化钙用量3.340g，反应温度50°C，反应时间lOmin，搅拌速率为300r.mirT1。进一步，在步骤四中，利用500mL含氟废气制备得到人工萤石1.86g，样品的纯度为 97.5%。本专利技术提供的利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法，通过采用氨水吸收磷化工含氟废气，制备成氟化钙，即人工萤石，为氟化工产业提供原材料，成本低、无污染和工艺操作简单。本专利技术将磷化工行业产生的含氟废气回收利用起来制备氟化钙，不仅较好地解决了磷化工行业的氟污染问题，缓解了萤石资源的压力，还为氟化工行业提供了新的廉价的氟来源，也是保证氟化工业持续良好发展的需要，从而带动并促进磷化工产业结构调整和优化升级，提升磷化工产业的核心竞争力，同时又符合我国发展循环经济的基本国策。此夕卜，本专利技术方法简单，操作方便，既保护了环境，又节约了资源，一定程度上降低了生产的成本，实现了经济的可持续发展。【专利附图】【附图说明】图1是本专利技术实施例提供的利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法的流程图；图2是本专利技术实施例提供的氯化钙用量对人工萤石产量的影响的示意图；图3是本专利技术实施例提供的反应温度对人工萤石产量的影响的示意图； 图4是本专利技术实施例提供的反应时间对人工萤石产量的影响的示意图；图5是本专利技术实施例提供的搅拌强度对人工萤石产量的影响的示意图。【具体实施方式】为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。图1示出了本专利技术提供的利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法流程。为了便于说明，仅仅示出了与本专利技术相关的部分。本专利技术实施例的利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法，该利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法包括以下步骤:步骤一，将已收集的磷化工含氟废气500mL通入到盛装有35mL质量分数为20 %氨水的三口烧瓶中，密封三口烧瓶，经过反应后，将二氧化娃沉淀进行过滤；步骤二，再将滤液置于恒温水浴锅，温度调节至50°C，加入氯化钙溶液3.340g,反应温度为50°C，反应时间为lOmin，搅拌速率为300r.mirT1 ；步骤三，反应完毕后，将反应液冷却，在90°C条件下，进行抽真空浓缩，置于干燥箱中烘干；步骤四，用X射线荧光光谱仪对人工萤石的产量进行测定。作为本专利技术实施例的一优化方案，在步骤一中，含氟废气中的氟硅酸，与氨水反应生成氟化铵和二氧化硅，把二氧化硅过滤掉，发生以下反应:SiF4+2HF=H2SiF6 H2S i F6+6NH40H=6NH4F+S i 02+4H202NH4F+CaCl2=CaF2+2NH4Cl。作为本专利技术实施例的一优化方案，该利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法最佳工艺条件为含氟废气500mL，氯化钙用量3.340g，反应温度50°C，反应时间lOmin，搅拌速率为 300r ? mirf1。作为本专利技术实施例的一优化方案，在步骤四中，利用500mL含氟废气制备得到人工萤石1.86g，样品的纯度为97.5%。下面结合附图及具体实施例对本专利技术的应用原理作进一步描述。如图1所示，本专利技术实施例的利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法包括以下步骤:SlOI，将已收集的磷化工含氟废气500mL通入到盛装有35mL质量分数为20 %氨水的三口烧瓶中，密封三口烧瓶，经过反应后，将二氧化娃沉淀进行过滤；S102，再将滤液置于恒温水浴锅，温度调节至50°C，加入氯化钙溶液3.340g,反应温度为50°C，反应时间为lOmin，搅拌速率为300r ? mirT1 ；S103，反应完毕后，将反应液冷却，在90°C条件下，进行抽真空浓缩，置于干燥箱中烘干；S104，用X 射线荧光光谱仪对人工萤石的产量进行测定。本专利技术的工作原理:磷化工含氟废气主要包括SiF4和HF，这两种含氟物质先生成氟硅酸，其与氨水反应生成氟化铵和二氧化硅，把二氧化硅过滤掉，滤液中的氟化铵再与氯化钙反应生成人工萤石，发生以下反应:SiF4+2HF=H2SiF6H2S1F6+6NH40H=6NH4F+Si02+4H202NH4F+CaCl2=CaF2+2NH4Cl反应生成的氟化钙是溶解度极小的物质，而且溶解度随温度变化很小，而氯化铵的溶解度很大，随温度升高，溶解度也显著增大，故可本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法，其特征在于，该利用磷化工含氟废气制备人工萤石的方法包括以下步骤：步骤一，将已收集的磷化工含氟废气500mL通入到盛装有35mL质量分数为20％氨水的三口烧瓶中，密封三口烧瓶，经过反应后，将二氧化硅沉淀进行过滤；步骤二，再将滤液置于恒温水浴锅，温度调节至50℃，加入氯化钙溶液3.340g，反应温度为50℃，反应时间为10min，搅拌速率为300r·min?1；步骤三，反应完毕后，将反应液冷却，在90℃条件下，进行抽真空浓缩，置于干燥箱中烘干；步骤四，用X射线荧光光谱仪对人工萤石的产量进行测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡震，于海莲，
申请(专利权)人：四川理工学院，
类型：发明
国别省市：