本发明专利技术涉及光致发光器件材料、显示器材料的制备技术，具体地说是一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2（M=Ba，Ca）薄膜的方法。目前，制备上转换氟化物薄膜有多种方法，如离子束辅助沉积、激光脉冲沉积、磁控溅射技术、电子束蒸发技术、溶胶-凝胶技术等，在薄膜制备方面，上述技术在制备氧化物上转换薄膜方面已有大量研究报道，技术达到了较成熟的地步。但利用上述的各种镀膜技术制备氟化物的上转换薄膜的方面，受到很大的局限性。本发明专利技术通过对溶液的提纯，获得了具有成膜性好的凝胶薄膜，并通过气氛保护下的热处理程序控制，获得良好性能的MF2（M=Ba，Ca）薄膜。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及光致发光器件材料、显示器材料的制备技术，具体地说是一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2 (M=Ba, Ca)薄膜的方法。
技术介绍
随着激光技术、新材料技术的迅速发展，上转换光学材料(up-conversionphosphors),作为一种能将近红外光转换成可见光的新型光子学材料，迅速在红外探测、红外上转换成像、光存储、光学信息处理，太阳能电池等方面都显示出了其广阔的应用前景，并引起广泛关注。红外变可见上转换材料是一种能将看不见的红外光变成可见光的新型光学功能材料，因能将几个红外光子“合并”成一个可见光子，所以也称为多光子材料。这种反斯托克斯效应具有重要的理论和实用意义，自1966年Auzel提出后就引起人们的重视，近年来为发展上转换激光器和寻求新的上转换效应，已有许多报道。目前所提供的上转换材料片，通常是将上转换粉末涂在铝片或玻璃片上，铝片不透光限制了它的应用，而玻璃片易碎和涂层易于脱落，为此将上转换材料粉末与有机物共混，制成透明度较好的薄膜，以利应用。这种薄膜形态的上转换薄膜在诸多领域都有应用。其独特的发光性能，使上转换荧光材料在红外探测、固体激光器、三维立体演示和光存储、光学信息处理等很多领域都有着重要的应用，但这些应用都必须制作成薄膜形态才有利用价值。更重要的是，上转换薄膜在太阳能电池领域也有应用价值。太阳能电池材料的较低的光电转换效率成为其大规模应用的瓶颈之一。将上转换薄膜与太阳能电池晶片合成一起，通过980 nm的光激发，可以提`高太阳能电池的转换效率。目前的上转换材料大都制作成粉体材料，由于粉体的工艺与太阳能电池工艺不兼容，于是人们考虑将其薄膜化。如果所制备的薄膜能够实现上下转换的能量传递，把较高频和较低频的光同时转化为适当的中频光，将显著提高非晶硅太阳能电池的光电转换效率，是一项具有科学意义和技术价值的值得探索的工作。目前，制备上转换氟化物薄膜有多种方法，如离子束辅助沉积、激光脉冲沉积、磁控溅射技术、电子束蒸发技术、溶胶-凝胶技术等。在薄膜制备方面，上述技术在制备氧化物上转换薄膜方面已有大量研究报道，技术达到了较成熟的地步。但利用上述的各种镀膜技术制备氟化物的上转换薄膜的方面，受到很大的局限性，目前很少有报道。化学溶液法是一种低成本的镀膜方法，且易于控制组分，实现产业化推广等优势。但对于在上转换薄膜领域具有应用价值的BaF2, CaF2等薄膜而言，目前尚未有报道。其原因在于，三氟醋酸盐溶液经涂敷形成胶体薄膜后，往往会剧烈吸收空气中的水蒸气而发生收缩显现，因此很难获得表面质量良好的薄膜
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2 (M=Ba7Ca)薄膜的方法，通过对溶液的改性提纯，减少溶液中水的含量来控制薄膜成形过程，通过旋涂法可获得表面光亮的胶体薄膜，并通过无氧气氛保护下进行程序控制温段的热处理后，避免了杂相的形成，最终获得纯MF2 (M=Ba, Ca)薄膜。本专利技术所采用的技术方案为:一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2 (M=Ba, Ca)薄膜的方法，其特征在于:所述的制备碱土金属MF2 (M=Ba, Ca)薄膜的方法包括一下步骤:I)胶体溶液的制备；2)凝胶薄膜的制备；3)薄膜的气氛热处理，即可获得BaF2,CaF2薄膜； 所述的具体步骤如下: 所述的步骤I)胶体溶液的制备:用三氟乙酸作反应物将钡的无机化合物或钙的无机化合物溶解于乙二醇甲醚或丙酸中形成了性能稳定且成膜性好的胶体溶液； 所述的步骤2)凝胶薄膜的制备:用所配制的胶体溶液，通过旋涂法在基片上获得凝胶薄膜； 所述的步骤3)薄膜的气氛热处理:将得到的凝胶薄膜在空气下干燥，N2气氛中热处理，即可获得具有纯的BaF2, CaF2薄膜。所述的制备胶体溶液的具体制备过程分为配料、提纯、回溶三步； 所述的配料是将钡的无机化合物或钙的无机化合物溶解在蒸馏水中，加入三氟乙酸并搅拌澄清，溶液中各物质摩尔比为 钡的无机化合物或钙的无机化合物:三氟乙酸:蒸馏水=I: (2-6): (10-50)。所述的提纯:将搅拌澄清后的溶液，经过70_90°c烘干，得到胶状物质1，将该胶状物质I溶解在乙醇或甲醇中，并再次经过50-70°C烘干后，得到提纯的透明的胶状物质2。所述的回溶:将得到的透明胶状物质2溶解于乙二醇甲醚或丙酸中，获得所需的胶体溶液，所述的胶体溶液中摩尔比为钡的无机化合物或钙的无机化合物:乙二醇甲醚或丙酸=1: (20-40)。所述的凝胶薄膜的制备的具体步骤为:采用步骤I)中配制的胶体溶液作为前驱体溶液，将前驱体溶液通过旋涂法涂抹于玻璃、石英或硅基片上制得凝胶薄膜。所述的将步骤2)得到的凝胶薄膜放入管式炉中，在N2的保护下，从室温开始，以10-20°C /min的升温速度升温150 °G，保温20分钟，然后以1_3°C /min得速度升温到400-600°C，在此温度下煅烧30分钟，然后炉冷到室温，取出即可。所述的提纯步骤重复I次。所述的步骤2)和3)重复I一3次。所述的钡的无机化合物为醋酸钡、碳酸钡或氢氧化钡。所述的钙的无机化合物为醋酸钙、碳酸钙或氢氧化钙。本专利技术的有益效果是:本专利技术采用了乙醇等普通的有机溶液作溶剂，大大降低了成本；利用三氟乙酸络合作用将醋酸盐原料溶解于乙二醇甲醚中形成了性能稳定且成膜性好的BaF2, CaF2溶液。本专利技术通过中间的烘干工艺，减少了溶液中水的引入，提高了薄膜的成膜特性，克服了三氟醋酸盐凝胶薄膜易于收缩，难以形成完整薄膜的缺点，最终通过煅烧后，形成了纯的BaF2, CaF2薄膜。本专利技术中的BaF2, CaF2薄膜的制备方法，采用了低成本的胶体制备技术，避免了涉及昂贵设备与真空设施的脉冲激光沉积技术，MOCVD等镀膜技术的使用。通过简单的溶液制备，镀膜，及气氛下的热处理工艺，便可获得高纯度的BaF2, CaF2薄膜。附图说明图1是本专利技术三氟醋酸盐溶液制备流程 图2是热处理工艺流程 图3是本专利技术方法根据实施例1所制备的BaF2的X射线衍射 图4是本专利技术方法根据实施例2制备的CaF2的X射线衍射图。具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行详细说明。实施例1: 将醋酸钡溶解在三氟乙酸的蒸馏水溶液·中，使得醋酸钡:三氟乙酸:蒸馏水=1:2:10，搅拌澄清后，经过70°C烘干去除水分，得到胶状物质I。进一步溶解在乙醇中，并再次经过60°C烘干，得到物质2。将物质2溶解在乙二醇甲醚中，使得钡:乙二醇甲醚=1:20;即获得胶体溶液。在硅基片上，采用旋涂法制得凝胶薄膜，随后将得到的凝胶薄膜放入管式炉中，在N2保护下，从室温开始，以10°C /min的升温速度升温150 ，保温20分钟，然后以IV /min得速度升温到400°C，在此温度下煅烧30分钟，保温结束后，炉冷到室温，取出即可，本实施例提纯过程重复2次，可提高镀膜效果。从图3中可以看出，所制备的BaF2薄膜完全是他们的特征衍射峰，无其他杂相存在。实施例2: 将醋酸钙溶解在三氟乙酸的蒸馏水溶液中，使得醋酸钙:三氟乙酸:蒸馏水=1:6:50,搅拌澄清后，经过70°C烘干去除水分，得到胶状物质I。进一步溶解在甲醇中，并再次经过60°C烘干，得到物质2。将物质2溶解在乙二醇甲醚中，使得钙:乙二醇甲醚本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2（M=Ba，Ca）薄膜的方法，其特征在于：所述的制备碱土金属MF2（M=Ba，Ca）薄膜的方法包括一下步骤：1）胶体溶液的制备；2）凝胶薄膜的制备；3）薄膜的气氛热处理，即可获得BaF2，CaF2?薄膜；所述的具体步骤如下：所述的步骤1）胶体溶液的制备：用三氟乙酸作反应物将钡的无机化合物或钙的无机化合物溶解于乙二醇甲醚或丙酸中形成了性能稳定且成膜性好的胶体溶液；所述的步骤2）凝胶薄膜的制备：用所配制的胶体溶液，通过旋涂法在基片上获得凝胶薄膜；所述的步骤3）薄膜的气氛热处理：将得到的凝胶薄膜在空气下干燥，N2气氛中热处理，即可获得具有纯的BaF2，CaF2薄膜。
【技术特征摘要】
1.一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2 (M=Ba, Ca)薄膜的方法，其特征在于:所述的制备碱土金属MF2 (M=Ba, Ca)薄膜的方法包括一下步骤:1)胶体溶液的制备；2)凝胶薄膜的制备；3)薄膜的气氛热处理，即可获得BaF2, CaF2薄膜； 所述的具体步骤如下: 所述的步骤I)胶体溶液的制备:用三氟乙酸作反应物将钡的无机化合物或钙的无机化合物溶解于乙二醇甲醚或丙酸中形成了性能稳定且成膜性好的胶体溶液； 所述的步骤2)凝胶薄膜的制备:用所配制的胶体溶液，通过旋涂法在基片上获得凝胶薄膜； 所述的步骤3)薄膜的气氛热处理:将得到的凝胶薄膜在空气下干燥，N2气氛中热处理，即可获得具有纯的BaF2, CaF2薄膜。2.根据权利要求1所述的一种三氟醋酸盐溶液制备碱土金属MF2(M=Ba，Ca)薄膜的方法，其特征在于:所述的制备胶体溶液的具体制备过程分为配料、提纯、回溶三步； 所述的配料是将钡的无机化合物或钙的无机化合物溶解在蒸馏水中，加入三氟乙酸并搅拌澄清，溶液中各物质摩尔比为钡的无机化合物或钙的无机化合物:三氟乙酸:蒸馏水=I: (2-6): (10-50)； 所述的提纯:将搅拌澄清后的溶液，经过70-90°C烘干，得到胶状物质1，将该胶状物质I溶解在乙醇或甲醇中，并再次经过50-70°C烘干后，得到提纯的透明的胶状物质2 ； 所述的回溶:将得到的透明胶状物质2溶解于乙二醇甲醚或丙酸中，获得所需的胶体溶液，所述...
【专利技术属性】
技术研发人员：孙喁喁，郭巧琴，王长元，
申请(专利权)人：西安工业大学，
类型：发明
国别省市：
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