窄分布近球形低硫碳酸钡及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种窄分布近球形低硫碳酸钡及其制备方法。该方法包括：（1）合成剂的制备，在吸收塔内放置去离子水，喷射吸收NH3和CO2气体，得到1.5-4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液；（2）液-液合成，将50-180g/L的BaS溶液与1.5-4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液同时泵入反应器中进行反应，直至反应浆料中BaS≤0.25g/L，反应过程中反应器内反应浆料的线速度≥2.5m/s；（3）分离，以及（4）成品，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到近球形、亚微米级碳酸钡。本发明专利技术采用液-液连续合成工艺，制备了亚微米、近球形碳酸钡产品，解决了形貌和粒径分布的技术问题。

【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术提供了一种。该方法包括：（1）合成剂的制备，在吸收塔内放置去离子水，喷射吸收NH3和CO2气体，得到1.5-4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液；（2）液-液合成，将50-180g/L的BaS溶液与1.5-4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液同时泵入反应器中进行反应，直至反应浆料中BaS≤0.25g/L，反应过程中反应器内反应浆料的线速度≥2.5m/s；（3）分离，以及（4）成品，将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到近球形、亚微米级碳酸钡。本专利技术采用液-液连续合成工艺，制备了亚微米、近球形碳酸钡产品，解决了形貌和粒径分布的技术问题。【专利说明】
本专利技术涉及无机化学领域，具体的，涉及一种。
技术介绍
以往，电子元器件主晶相材料之一的钛酸钡，主要采用电子级高纯碳酸钡和二氧化钛，按照固相合成法制备。然而，随着配方技术的提高和成本因素的制约，电容器瓷料及包括PTC发热体(正温度系数很大的半导体材料或元器件)在内的多种电子元器件，趋向于采用工业级碳酸钡为原料以降低成本，进而对工业级碳酸钡产品的粒度分布及颗粒形貌提出了新的要求。传统工业级碳酸钡采用BaS-CO2碳化法生产，产品为棒状晶体，粒径分布宽，达不到电子元器件行业的要求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是:克服现有碳化法生产的碳酸钡为棒状晶体，粒径分布宽的缺陷，提供了一种，采用液-液连续合成工艺，制备了亚微米、近球形碳酸钡产品，解决了形貌和粒径分布的技术问题。传统工业级碳酸钡采用BaS-CO2碳化法生产，产品为棒状晶体，粒径分布宽。本专利技术采用液-液连续合成工艺，并且控制反应器中反应浆料的线速度> 2.5m/s,使得所得产品为近球形，且粒径分布窄。为了解决上述技术问题，本专利技术提供的第一技术方案是，一种碳酸钡的制备方法，该方法包括: (I)合成剂的制备在吸收塔内放置去离子水，喷射吸收NH3和CO2气体，得到1.5-4.0mol/L的(NH4)2CO3 溶液；(2)液-液合成将50-180g/L的BaS溶液与1.5-4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液同时泵入反应器中进行反应，直至反应浆料中BaS ( 0.25g/L，反应过程中反应器内反应浆料的线速度> 2.5m/s ；(3)分离将反应后的反应浆料固液分离，得到滤饼；以及(4)成品将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到近球形、亚微米级碳酸钡。前述的碳酸钡的制备方法，所述BaS溶液的浓度为120_150g/L。前述的碳酸钡的制备方法，所述(NH4)2CO3溶液的浓度为3.5mol/L。前述的碳酸钡的制备方法，步骤(3)中，反应浆料固液分离后，将所得滤饼用40-50°C的去离子水洗涤45-60分钟。前述的碳酸钡的制备方法，步骤(4)中，将步骤(3)所得滤饼用80-90°C的去离子水，按照1:4料水质量比洗涤二次，每次1.5-2.5小时，洗涤后的滤饼145-155°C烘干5_7小时，然后粉碎。本专利技术提供第二技术方案是，一种碳酸钡，其外貌为近球形，BaCO3含量大于等于 99.67wt%, S 含量 < 0.03wt%, K 含量 < 10.0ppm, Na 含量 < 50.0ppm, Ca 含量≤ 40.3ppm, Fe 含量 < 5.5ppm, 0.65 u m≤ D50 ≤ 0.87 u m, 0.21 u m ≤ D10 ≤ 0.24 u m,1.41 u m ≤ D90 ≤ 1.93 u m。本专利技术提供第三技术方案是，一种碳酸钡，由上述方法制得。前述的碳酸钡，其外貌为近球形，BaCO3含量大于等于99.67wt%, S含量<0.03wt%, K 含量< 10.0ppm, Na 含量< 50.0ppm, Ca 含量< 40.3ppm,, Fe 含量< 5.5ppm,0.65 u m ≤ D50 ≤ 0.87 u m, 0.21 u m ≤ D10 ≤ 0.24 u m, 1.41 u m ≤ D90 ≤ 1.93 u m。采用本专利技术的技术方案，至少具有如下的有益效果:采用液-液连续合成工艺，制备了亚微米、近球形碳酸钡产品，0.65 u m ≤ D50 ≤ 0.87 u m, 0.21 u m ≤ D10 ≤ 0.24 u m, 1.41 u m ≤ D90 ≤ 1.93 u m。【专利附图】【附图说明】图1本专利技术主要的工艺流程图。图2是实施例2制备的碳酸钡的电镜图。图3是对比例制备的碳酸钡的电镜图。【具体实施方式】为充分了解本专利技术之目的、特征及功效，借由下述具体的实施方式，对本专利技术做详细说明。下面结合图1，具体说明本专利技术的一种【具体实施方式】的碳酸钡的制备方法，该方法包括:(I)合成剂的制备在常规密闭吸收塔内放置一定量的去离子水，喷射吸收NH3和CO2气体，得到1.5-4.0mol/L (优选3.5±0.lmol/L)的(NH4)2CO3溶液，精密过滤后待用。合成剂的制备方法对产品最终的品质有影响，其主要影响因素是铁和总硫。本专利技术采用气相吸收制备(NH4)2CO3，可以得到低铁低硫的合成剂，而普通市售的碳酸盐中常含有硫酸盐和亚硫酸盐，使得合成剂杂质含量高。(2)液-液合成将50_180g/L (优选120_150g/L)的BaS溶液与上述所得(NH4)2CO3溶液用泵分别同时泵入管式连续反应器内进行连续反应，直至反应浆料中BaS ( 0.25g/L，反应过程中连续反应器内反应浆料的线速度> 2.5m/s。本专利技术所用泵、管式连续反应器均为常规市售设备。本专利技术控制反应过程中连续反应器内混合浆料的线速度> 2.5m/s，使得降低了颗粒团聚，防止了粒子再生长，从而可以获得单分散的碳酸钡颗粒，使其适合电子元器件行业的要求。(3)分离将反应后的反应浆料固液分离(优选用常规压滤机压滤分离)，所得滤液(NH4)2S回收利用。将所得滤饼用40-50°C的去离子水洗涤45-60分钟，固液分离，所得滤液低浓度(NH4)2S可以用于硫化钡浸取。所得滤饼进入下一工序。(4)成品将步骤(3)所得滤饼用80_90°C的去离子水，按照1:4料水质量比洗涤二次，每次1.5-2.5小时，洗涤母液可以用于硫化钡浸取。洗涤后的滤饼145-155°C烘干5_7小时，然后粉碎，获得近球形、亚微米碳酸钡产品。由上述方法得到的碳酸钡，其外貌为近球形，BaCO3含量大于等于99.67wt%，S含量< 0.03wt%, K 含量< 10.0ppm, Na 含量< 50.0ppm, Ca 含量< 40.3ppm, Fe 含量< 5.5ppm,0.65 u m ≤ D50 ≤ 0.87 u m, 0.21 u m ≤D10 ≤ 0.24 u m, 1.41 u m≤ D90 ≤1.93 u m。下面通过具体的实施例来阐述本专利技术的方法的实施，本领域技术人员应当理解的是，这不应被理解 为对本专利技术权利要求范围的限制。实施例首先，对 下面实施例中硝酸锰制备过程及产品进行分析时所用的测定装置和测定方法进行说明如下:产品元素分析方法:电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱法；产品元素分析装置:IRIS Intrepid II XS本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳酸钡的制备方法，该方法包括：（1）合成剂的制备在吸收塔内放置去离子水，喷射吸收NH3和CO2气体，得到1.5?4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液；（2）液?液合成将50?180g/L的BaS溶液与1.5?4.0mol/L的(NH4)2CO3溶液同时泵入反应器中进行反应，直至反应浆料中BaS≤0.25g/L，反应过程中反应器内反应浆料的线速度≥2.5m/s；（3）分离将反应后的反应浆料固液分离，得到滤饼；以及（4）成品将滤饼洗涤、干燥、粉碎，得到近球形、亚微米级碳酸钡。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：姜志光，华东，刘湘玉，李汝文，
申请(专利权)人：贵州红星发展股份有限公司，
类型：发明
国别省市：