砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法技术

本发明专利技术涉及砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法，具体涉及饮茶型地方性氟中毒砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法，属于医药化学领域。制备砖茶氟成分分析质量控制样品的方法：采集普通砖茶经粉碎、混匀、干燥、分装、密封、定值等步骤制备高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品；采集低氟砖茶经粉碎、混匀、干燥、分装、密封、定值等步骤制备低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品。本发明专利技术制备的样品与实际工作中所采集的样品基体一致，且均匀性、稳定性均满足要求，能够大批量生产，便于储存和运输，适用于全国饮茶型地方性氟中毒砖茶氟含量检测质量控制工作。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法，具体涉及饮茶型地方性氟中毒砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法，属于质量检测领域。
技术介绍
饮茶型地方性氟中毒主要分布在我国内蒙、西藏、新疆、四川、青海、甘肃、宁夏等少数民族聚集的地区，严重影响当地居民身体健康。砖茶通常由老茶叶发酵压制而成，含氟量极高。当地居民由于长期大量饮用这种高含氟量的砖茶水而导致机体慢性蓄积性中毒。砖茶中氟化物含量水平可以反映人群氟暴露情况，对于判定饮茶型氟中毒病情有重要意义，因此，我国将测定砖茶中氟化物含量作为饮茶型地方性氟中毒监测指标。准确测定砖茶中氟化物含量水平是饮茶型地方性氟中毒监测的基础工作，为了保证砖茶含氟量检测结果准确、可靠，必须进行质量控制，而使用砖茶氟成分分析质量控制样品就是一个简便、有效的实验室质量控制方法。本专利技术旨在提供一种应用于饮茶型地方性氟中毒砖茶氟成分分析质量控制的样品及其制备方法。具体是采用将市售砖茶粉碎、混匀、干燥、分装、密封、定值等步骤进行制备，该质量控制样品与实际工作中所采集样品基本一致，且均匀性、稳定性均满足要求，能够大批量生产，便于储存和运输，适用于全国饮茶型地方性氟中毒砖茶含氟量检测质量控制工作，可满足我国现阶段地方病防治工作的需要。
技术实现思路
本专利技术提供了砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法。本专利技术的技术方案如下：砖茶氟成分分析质量控制样品，其特征在于，包括：高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为581±30mg/kg；低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为256±10mg/kg。按照GB19965-2005《砖茶含氟量》要求，含氟量≤300mg/kg的砖茶为可饮用的合格低氟砖茶，故本方法制备含氟量≤300mg/kg和含氟量＞300mg/kg的两种砖茶氟成分分析质量控制样品，以满足饮茶型地方性氟中毒监测工作需要。制备上述砖茶氟成分分析质量控制样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）采集普通砖茶制备高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品，从市售普通砖茶中任意挑选几种不同品牌或同一品牌不同生产批次的样品，用粉碎机将其粉碎并混匀，过40目筛，于80℃烘干至恒定质量，分装，密封，定值。（2）采集低氟砖茶制备低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品，从市售低氟砖茶中任意挑选几种不同品牌或同一品牌不同生产批次的样品，用粉碎机将其粉碎并混匀，过40目筛，于80℃烘干至恒定质量，分装，密封，定值。（3）样品的均匀性检查，即从高含氟量和低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品中各随机抽取24瓶，采用氟离子选择电极法，每瓶做平行样分析，取其均值作为检查点，检验瓶间均匀性。并且从中再任取3瓶，每瓶在不同位置取样6次进行测定，作为对照点，同时检验瓶内均匀性。在95%置信水平下，F和t实验值均小于其列表的临界值，因而可以判断所制备砖茶氟成分分析质量控制样品在方法的取样范围内符合均匀性的要求。（4）样品的稳定性检查，即间隔3个月、6个月、12个月测定所制备的砖茶氟成分分析质量控制样品的氟含量，检验其稳定性。每次测定时，随机抽取3瓶，每瓶平行测定2次，从测定结果可以看出，在贮存期间内同一种样品，任意2次测定值的平均值相对偏差均小于5%，表明1年的连续监测中该样品的氟含量是稳定的。确定样品中氟含量参考值，即选取5个氟检测技术经验丰富且氟检测质量控制工作基础较好的国家级及省级地方病防治机构，采用全国饮茶型地方性氟中毒监测统一采用的氟离子选择电极法，测定2种砖茶氟成分分析质量控制样品的氟含量。每种样品测定3瓶，每瓶平行测定6次。用Dixon法和Cochran法剔除异常值后，计算出平均值和不确定度。进一步的，所述步骤（1）中的普通砖茶是指市售康砖茶、青砖茶、茯砖茶、黑砖茶、花砖茶、沱茶、紧茶、米砖茶等。更进一步的，所述步骤（2）中的低氟砖茶是指市售的标注有“低氟砖茶”字样且含氟量≤300mg/kg的砖茶。本专利技术采用上述技术方案，具有以下优点：本专利技术采用市售砖茶经过粉碎、混匀、干燥、分装、密封、定值的方法制备饮茶型地方性氟中毒砖茶氟成分分析质量控制样品，实现了质控样品与监测样品的基体组成一致，且均匀性和稳定性能满足要求。附图说明图1为本专利技术制备的检测砖茶氟成分分析质量控制样品均匀性检验的标准曲线图；图2为本专利技术制备的检测砖茶氟成分分析质量控制样品间隔3个月、6个月、12个月稳定性检验的标准曲线图。具体实施方式下面结合具体实施例来进一步描述本专利技术，本专利技术的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本专利技术的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本专利技术的精神和范围下可以对本专利技术技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本专利技术的保护范围内。实施例1砖茶氟成分分析质量控制样品及其制备方法1、砖茶氟成分分析质量控制样品高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为581±15mg/kg；低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为258±9mg/kg。2、制备砖茶氟成分分析质量控制样品的方法（1）采集普通砖茶制备高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品，购买湖南临湘永巨茶业有限公司生产的洞庭青砖茶和湖北省赵李桥茶厂生产的川牌青砖茶各2kg共计4kg，用马达转速为25000RPM的高速粉碎机将其粉碎及混匀，过40目筛；（2）采集低氟砖茶制备低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品，购买两个生产批次的昆明市官渡区高山源茶厂产的二级低氟砖茶各2kg共计4kg，用马达转速为25000RPM的高速粉碎机将其粉碎及混匀，过40目筛；（3）将上述含氟量不同的两种砖茶粉末于80℃烘干至恒定质量；（4）使用精密度为0.1g的电子天平称量，将上述烘干后的普通砖茶粉末和低氟砖茶粉末分别以5g/瓶的量分装于20mL聚乙烯瓶中，各装500瓶，使用互丰机械的DGYF-500型电磁感应封口机进行密封。3、制备砖茶氟成分分析质量控制样品的效果检测（1）均匀性检验从500瓶普通砖茶和500瓶低氟砖茶中各随机抽取24瓶，按照GB19965-2005测定砖茶中氟含量，每瓶做平行样分析，取其均值作为检查点，检验瓶间均匀性。并且从中再任取3瓶，每瓶在不同位置取样6次进行测定，作为对照点，同时检验瓶内均匀性。具体操作过程如下：a.试剂a-1.TISA本文档来自技高网...

【技术保护点】
砖茶氟成分分析质量控制样品，其特征在于，包括：高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为581±30mg/kg；低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为256±10mg/kg。

【技术特征摘要】
1.砖茶氟成分分析质量控制样品，其特征在于，包括：
高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为581±30mg/kg；
低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品：含氟量为256±10mg/kg。
2.制备如权利要求1所述的砖茶氟成分分析质量控制样品的方法，其特征
在于，包括以下步骤：
（1）采集普通砖茶制备高含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品，从市售普
通砖茶中任意挑选几种不同品牌或同一品牌不同生产批次的样品，用粉碎机将
其粉碎并混匀，过40目筛，于80℃烘干至恒定质量，分装，密封，定值；
（2）采集低氟砖茶制备低含氟量砖茶氟成分分析质量控制样品，从市售低
氟砖茶中任意挑选几种不同品牌或同一品牌不同生产批次的样品，用粉碎机将...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙殿军，高彦辉，王伟，纪晓红，吴玉，
申请(专利权)人：哈尔滨医科大学，
类型：发明
国别省市：