【技术实现步骤摘要】
【技术保护点】
一种高纯度轮环藤宁的制备方法,该方法按照以下的路线制备得到,a.将三乙烯四胺和饮用水、乙醇一起搅拌,通氮气加入一定量氢氧化镁,随后冷却到?5度,滴加乙二醛水溶液,之后在?5~0度下保持1?2小时,优选2小时;抽气过滤,固体用少量水洗一次,滤液和洗液合并,减压浓缩滤液得到干燥的残余物,将残余物继续干燥,优选加入甲苯分水,和无水碳酸钾进行干燥,得到淡黄色油状物化合物B;b.加入一定量无水碳酸钠、碘化钾、1.2?二溴乙烷和乙腈,通氮气保护下升温至40度,滴加化合物B和乙腈混合液,滴毕,40分钟内升温至75度,保持一定时间,直至原料反应完全,再减压浓缩得淡黄色油状物化合物C;c、将所述化合物C和水合肼加入到反应瓶中,调PH值到3.0~3.5,加热至回流5~12小时,冷却到60度,再浓缩并有固体析出,加入盐酸,在25度继续搅拌3小时以上,放置过夜,抽气过滤得固体,固体为化合物D;任选的,所述固体可用无水乙醇洗得到化合物D粗品;优选所述化合物D粗品溶于水中60度搅拌30分钟,加入适量盐酸精制,真空干燥得化合物D的白色结晶;d、往化合物D中滴加25%氢氧化钠,温度控制在40度以下,滴完搅拌1小时,继 ...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:陈国强,赖启明,李满园,
申请(专利权)人:厦门市华兴化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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