本发明专利技术属于稀土发光材料领域，具体涉及一种可用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法。采用水热法合成出化学性能稳定，发光亮度高，尺寸在纳米级的红色荧光粉。其组成为Cd（1-x）WO4：Eu3+x，0＜x＜1，较佳的x取0.02～0.10。具体步骤为：将可溶性镉盐及可溶的三价Eu盐溶于去离子水中，配制成A溶液,再将可溶钨酸盐溶于去离子水中，配制成B溶液。在搅拌下，将B溶液加入到A溶液中，并继续搅拌10～30min至沉淀反应完全。然后装入聚四氟乙烯反应釜中150~220℃水热反应24h，所得产物经水洗、离心除去杂质，然后在烘箱中85℃干燥24小时即得最终产物。本发明专利技术方法简单易行，易于工业化生产，所得产物颗粒尺寸小，重现性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于稀土发光材料
，具体涉及一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法。
技术介绍
新型高效光源，特别是白色光源(适用于一般照明)的发展对于大幅度降低照明用电量具有很重要的作用。白光发光二极管(WLEDs)被公认为21世纪的新光源，是继白炽灯、突光灯、高强度气体放电灯之后的第四代光源。它与传统光源相比具有体积小、寿命长、发光效率高、节能以及环保等优点，可以广泛应用于移动通讯、城市景观照明、汽车灯、交通信号灯、液晶显示和室内外照明等多种领域。白光LED的产生有两种途径:第一种方法就是将红、绿、蓝三种LED芯片组合产生白光；第二种方法就是用LED去激发其它发光材料混合形成白光，即用蓝光LED配合发黄光的荧光粉，或者用蓝光LED配合发绿色光和发红色光两种荧光粉，或者用紫光或紫外LED去激发红、绿、蓝三种荧光 粉等。红色荧光粉效率较低，成为LED用荧光粉乃至白光LED发展的瓶颈。从目前的发展趋势来看，在可行性、实用性和商品化等方面，第二种方法都远远优于第一种方法，因此合成具有良好发光特性的特殊荧光粉相当关键。目前，采用蓝光、紫光或紫外光激发荧光粉组合产生白光的技术己经相对成熟，但可应用于LED的红色荧光粉，不是有效转换效率低，就是性质不稳定、光衰大。因此，高效低光衰的LED用红色荧光粉的研制正在成为国内外大公司和研究机构研发的热点。随着GaN制备技术的突破，蓝光、紫光和紫外LED的出现和发展，日益引起各国政府、研究机构和跨国公司的重视。本专利技术研制的Eu3 +掺杂的CdWO4荧光粉将有力地推动红色荧光粉的发展，为更低色温、更高显色性、更高光效发展打下基础。为了实现高的发光效率，常选择Eu3+作为红色材料的激活剂。关于Eu3 +的f电子发光跃迁的报道一直很多，而在电荷迁移态激发下Eu3 +的有效发光的报道却很少。CdWO4作为一种新型红光基质材料,化学性质稳定,有助于提高发光亮度。
技术实现思路
针对现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案: 一种用于白光LED显不的红色突光粉的制备方法,该红色突光粉的结构式为:(M (1_x)WO4:Eu3+x，其中O < X < I，具体步骤如下: 将(1-x) X l(T3mol的可溶性镉盐溶于5ml去离子水中，配制成A溶液，再将I X l(T3mol可溶性钨酸盐溶于5ml去离子水中，配制成B溶液；将激活剂溶于浓硝酸中加热搅拌至完全溶解，并将多余硝酸蒸干，然后将得到的硝酸铕溶于A溶液中，在搅拌状态下，将B溶液加入到A溶液中，并继续搅拌10 30min至沉淀反应完全；然后装入聚四氟乙烯反应釜中水热反应，所得产物经水洗、离心除去杂质，然后在烘箱中85°C干燥24小时即得最终产物。上述可溶性镉盐为硝酸镉Cd(NO3)2.6H20、乙酸镉或卤化镉中任一种，或者通过氧化镉、碳酸镉、氢氧化镉或草酸镉中任一种溶于硝酸或盐酸制备相应的可溶性镉盐得到。上述激活剂为氧化铕、碳酸铕、乙酸铕、氢氧化铕或草酸铕中任一种。上述可溶性钨酸盐为Na2WO4.2H20或钨酸铵。上述水热反应温度为15(T220 C，焙烧时间为6 72小时。本专利技术采用水热法合成出化学性能稳定，反应物组成配比以Cd(1_x)W04:Eu3 + x，x的取值范围可以是0<x< 1，其中X取0.02 0.10最佳。与现有技术相比，本专利技术具有如下突出的实质性特点和显著地进步: 本专利技术提出的紫外光激发下的红色荧光粉的制备方法为采用水热反应合成纳米Eu3+掺杂的钨酸镉(CdWO4:Eu3+x)高亮度红色发光体。该发光体在300nm紫外光激发下，可产生Eu3 +的613nm特征发射峰和钨酸镉基质的本征宽带发射(350_700nm)。该红色荧光粉在380nm LED芯片的激发下可以产生白光发射，其白光是由Eu3+离子的特征红光发射以及钨酸镉基质的蓝绿连续宽带发射组成，是一种新型的单一基质白光LED用荧光粉。本专利技术采用水热过程，所得荧光粉的粒径很小，可以保持在纳米范围内，形貌可控。本专利技术具有工艺简单，重现性好，容易实现批量生产等优点，在较低的温度下就可以得到分散均匀的发光粉，易于工业化生产应用。附图说明 图1在160 C下反应24小时所合成的红色粉CdWO4 =Eu3 +的X射线粉末衍射图。图2 CdffO4和CdWO4 =Eu3 +发光材料的激发光谱图。图3 CdffO4 =Eu3 +发光材料在300nm激发下的发射光谱图。图4在160 C水热反应24小时所合成的红色粉CdWO4:Eu3 +的透射电镜照片。图5是Cda96WO4:Eu3+0.04红色荧光粉在380nm LED芯片激发下发射白光的色坐标图。具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本专利技术。实施例1称取0.92 mmol Cd (NO3) 2.6H20溶于去离子水中，将0.004 mmol Eu2O3溶于浓硝酸中并加热蒸发除去多余的硝酸，制得的Eu (NO3)3.6H20溶于含有Cd(NO3)2的溶液中并磁力搅拌，再将I mmol Na2WO4.2H20用去离子水溶解，然后把Na2WO4.2H20溶液缓慢的加入到含有Cd (NO3) 2和Eu (NO3) 3的溶液中，得到含有钨酸盐白色沉淀的混合溶液中，然后装入聚四氟乙烯反应釜中180°C水热反应24小时，所得产物经水洗、离心除去杂质，然后在烘箱中85°C干燥24小时即得最终产物。实施例2 称取0.94 mmol Cd(NO3)2.6H20和0.06 mmol Eu (NO3) 3.6H20溶于去离子水中，并磁力搅拌，再将1 mmol Na2WO4.2H20用去离子水溶解，然后把Na2WO4.2H20溶液缓慢的加入到含有Cd(NO3)2和Eu(NO3)3的溶液中，得到含有钨酸盐白色沉淀的混合溶液中然后装入聚四氟乙烯反应釜中170°C水热反应48小时，所得产物经水洗、离心除去杂质，然后在烘箱中85°C干燥24小时即得最终产物。实施例3 称取0.90 mmol CdO和0.05 mmol Eu2 (CO3) 3溶于过量稀硝酸中，用氨水调pH值至接近中性，将溶解有lmmol Na2WO4的溶液缓慢滴加到正在搅拌的上述溶液中，得到白色沉淀的溶液，然后装入聚四氟乙烯反应釜中160°C水热反应12小时，所得产物经水洗、离心除去杂质，然后在烘箱中85°C干燥24小时即得最终产物。图1是在160 C下水热反应24小时所合成的红色粉CdWO4:Eu3 +的X射线粉末衍射图。物相检索发现，所得产物包含单斜的0( 04可以指标化为单斜晶系，空间群P2/b，晶胞参数 a = 5.026，b =5.078，c = 5.867 ，对应 JCPDS 卡片 N0.88-0181。衍射峰的宽化说明晶体颗粒尺寸小。图2是CdWO4和CdWO4 =Eu3 +发光材料的激发光谱图。其激发光谱是在613nm监测下得到的。CdWO4的激发峰位于300 nm,发射峰是一个从35(T700nm的宽峰，是属于02_ — W6+的电荷转移跃迁。CdWO4:Eu3 +的光谱是由一个宽的激发光谱和一些位于 360nm， 380nm，本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于白光LED显示的红色荧光粉的制备方法，其特征在于，该红色荧光粉的结构式为：Cd（1?x）WO4：Eu3+x，其中0＜x＜1，具体步骤如下：将(1?x)×10?3mol的可溶性镉盐溶于5ml去离子水中，配制成A溶液，再将1×10?3mol可溶性钨酸盐溶于5ml去离子水中，配制成B溶液；将激活剂溶于浓硝酸中加热搅拌至完全溶解，并将多余硝酸蒸干，然后将得到的硝酸铕溶于A溶液中，在搅拌状态下，将B溶液加入到A溶液中，并继续搅拌10～30min至沉淀反应完全；然后装入聚四氟乙烯反应釜中水热反应，所得产物经水洗、离心除去杂质，然后在烘箱中85℃干燥24小时即得最终产物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：雷芳，黄莉晶，施鹰，谢建军，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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