本发明专利技术公开了一种操作简便、污染小的白术内酯I的制备方法。方法是：取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明专利技术制备白术内酯I，产品纯度高，易于实现产业化放大。
【技术实现步骤摘要】
一种白术内酯I的制备方法
本专利技术属于天然药物化学领域，特别涉及一种白术内酯I的制备方法。
技术介绍
白术内酯I，CAS73069-13-3，分子式C15H18O2，分子量230.3，分子结构式如下:白术内酯I是白术中的内酯类成分，具有较强的增强唾液淀粉酶活性、促进肠管吸收、调节肠道以及抑制肿瘤生长等功能。现有白术内酯I制备方法，多采用硅胶柱制备。如文献“白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究”方法采用水蒸气蒸馏法提取得到白术挥发油，常规硅胶柱层析将白术挥发油按极性分成极性大的部分(zbo-2)和极性小的部分(zbo-Ι)，并分离纯化白术挥发油的化学成分，用核磁共振和X-射线衍射法鉴定其结构。并以肿瘤生长抑制率为指标观察白术内酯1、白术内酯II1、zbo-2、zbo-1对S180荷瘤小鼠的抗肿瘤作用。常规柱制备白芷内酯 I分离，收率低、试剂用量多，污染严重。
技术实现思路
本专利技术的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种高效，简便的白术内酯I 的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案:取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。所述的高速逆流色谱仪分离条件为:取氯仿、甲醇、水，按5-10:21:3、混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速70(Tl000rpm,流速为l 4ml/min。本专利技术的积极效果是:采用高速逆流色谱法分离，制备周期短，操作简单，制备量大，而且样品不损失，对环境友好，适合工业化生产。下面将结合具体实施方式进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于下列实施方式。具体实施方式:白术原料粉碎，称3kg，每次用15L80%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至500ml，加等体积氯仿萃取3次，合并萃取液回收氯 仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，实施例1按5:2:3混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm， 同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯13.2g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR,MS^2HNMR, 13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2:白术原料粉碎，称3kg，每次用30L90%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至800ml，加等体积氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水，按10:4:7混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速 900rpm,同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯14.8g J^HPLC检测，含量96.3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3:白术原料粉碎，称3kg，每次用20L85%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至700ml，加等体积氯仿萃取2次，合并萃取液回收氯仿得萃取物。取氯仿、甲醇、水， 按7:3:6混合,充分分层后,取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机,转速75 0rpm, 同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯14.1g,经HPLC检 测，含量97.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。权利要求1.一种白术内酯I的制备方法，其特征在于取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100% 甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。2.根据权利要求I所述的白术内酯I的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为取氯仿、甲醇、水，按5-10:21:3、混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700 IOOOrpm,流速为I 4ml/min。全文摘要本专利技术公开了一种操作简便、污染小的白术内酯I的制备方法。方法是取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本专利技术制备白术内酯I，产品纯度高，易于实现产业化放大。文档编号C07D307/92GK103254164SQ201310194450公开日2013年8月21日 申请日期2013年5月23日 优先权日2013年5月23日专利技术者刘东锋, 杨成东 申请人:南京泽朗医药科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种白术内酯I的制备方法，其特征在于：取白术原料粉碎，加入5?10倍量70?100%甲醇溶液超声提取2?3次，提取液浓缩后用氯仿溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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