本发明专利技术涉及一种高调谐率、高温度稳定性的(Ba,Sr)TiO3（BST）陶瓷的制备方法，属无线通信技术应用的特种陶瓷制备技术领域。本发明专利技术采用BaCO3、TiO2、SrCO3为原料，利用固相反应法、冰浴超声法和溶胶渗透辅助烧结技术，并通过在BaTiO3、SrTiO3的混相素坯中添加TiO2的方法经较低的烧结温度1280℃烧结制备了调谐率为36.9%(室温/10KHz)、介电损耗小于0.03(室温/100Hz～10MHz)同时具有高温度稳定性的BST陶瓷。本发明专利技术提供了一种工艺简单、生产成本低且易于批量生产的制备具有高调谐率和高温度稳定性的BST电介质陶瓷的可行方法。
【技术实现步骤摘要】
,Sr)TiO<sub>3</sub>的制备方法
本专利技术涉及一种制备具有高调谐率、高温度稳定性的微波器件用介电调谐(Ba，Sr)TiO3电介质陶瓷的新技术，属无线通信技术用特种陶瓷制备
技术介绍
钛酸锶钡(BST)材料的介电常数可随外加电场改变，是一种可应用于微波下的介电可调的主要研究材料，在相控阵天线系统/雷达中的移相器以及微波无线通信系统中的可调谐振荡器、可调谐滤波器等中具有潜在的应用前景。这些应用对BST陶瓷提出的性能要求是:高调谐量、高温度稳定性、低损耗以及适合的介电系数。提高介电调谐率、温度稳定性和降低损耗依然是当前BST陶瓷研究领域的主要任务。BST是BaTiO3与SrTiO3组成的完全固溶体系。BaTiO3(BT)和SrTiO3(ST)都属于ABO3型钙钛矿结构铁电材料，它们可以无限固溶，形成单一的钙钛矿相，且相变温度随Ba/Sr线性可调，在相变温度处可得到调谐率最大。许多研究工作围绕着如何获得室温附近高介电调谐率的材料，制备居里温度靠近室温的BST复合陶瓷。GuoxinHu等制备了居里温度在室温附近Baa6Sra4TiO3 - MgAl2O4陶瓷，研究结果显示70wt%BaQ.6SrQ.4Ti03 - 30wt%MgAl204陶瓷取得最大调谐率为23.63% (IKV/mm)，而介电常数温度稳定性较差，介电性能不稳定，影响器件的正常工作。华中科技大学的Xiaohong Wang 经 1550°C烧结制备了掺杂 0.2wt% La2O3 的 Baa6Sra4TiO3-MgO 复相陶瓷，样品的室温介电调谐率为16.26% (3.57KV/mm)，损耗为0.012 (2.853GHz);本研究组的徐红海制备了 Baa75Sra25TiO3非均质陶瓷，1340°C和1400°C烧结的样品，室温介电调谐率分别为 16.6% 和 21.5% (lKV/mm)。 本专利技术提供一种工艺简单、成本低廉、易于批量生产且具有高介电调谐率、高温度稳定性的BST陶瓷制备新技术。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种高介电调谐率、高温度稳定性的(Ba，Sr)TiO3陶瓷的制备方法。本专利技术一种TiO2过量的高介电调谐陶瓷(Ba，Sr)TiO3的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤: (A)、Ti02过量的(Ba，Sr)TiO3混相粉体的制备 a.以BaCO3、SrCO3和TiO2为原料，采用固相反应法，分别于1100°C、1200°C合成BaTiO3(简称BT )、SrTiO3 (简称ST)粉体； b.将上述合成好的BT与ST粉研细过筛后按照摩尔比BT: ST = 3:1的比例称取BT和ST粉，将两者混合；再按照重量比TiO2: (BT+ST)=1 2%称取TiO2粉加入BT与ST混合粉中充分混合，得到TiO2过量的(Ba，Sr) TiO3混相粉体； (B)、TiO2过量的(Ba，Sr)TiO3混相素坯的制备a.将上述TiO2过量的(Ba，Sr)TiO3混相粉体进行造粒，干压成型，然后在220MPa等静压下压成圆片状试样； b.利用冰浴超声法制备Baa75Sra25TiO3 溶胶；称取 0.03mol 的 Ba(OH)2.8H20、0.0lmol的SrAc2与16ml HAc混合后室温下超声溶解至澄清；在另一干净烧杯中加入0.04mol的钛酸正四丁酯、12ml的酒精和5ml的苯进行混合、超声溶解至澄清；将两份已超声澄清液混合，进行冰浴超声，达到澄清透明，得Baa 75Sr0.25Ti03溶胶； c.将圆片状试样放入上述制备好的Baa75Sra25TiO3溶胶中抽真空渗 透处理，然后700°C预烧，制得TiO2过量的(Ba，Sr) TiO3混相素坯； (C)、高性能BST陶瓷的制备 将上述预烧好的TiO2过量的(Ba，Sr) TiCV混相素坯在1250°C 1280°C温度下烧结，得到致密的、具有高调谐率、高温度稳定性的BST陶瓷。 本专利技术采用传统固相反应法的混相烧结，结合溶胶渗透辅助烧结技术，通过在(Ba, Sr) TiO3混相素坯中添入过量TiO2制备出高介电调谐率、高温度稳定性的BST陶瓷。本专利技术的材料制备工艺简单，制造成本低，有利于实现工业规模化生产。附图说明图1本专利技术中所述的BST陶瓷制备流程 图2本专利技术中所述的BST陶瓷的X射线衍射(XRD) 图3本专利技术中所述的BST陶瓷的断面扫描电子显微镜(SEM)照片 图4本专利技术中所述的BST陶瓷的介电性能 图5本专利技术中所述的BST陶瓷的介电调谐图。具体实施方式实施例本实施例中的制备过程和步骤如下: (A)、TiO2过量的(Ba，Sr) TiO3混相粉体的制备 a.以BaC03、SrC03(分析纯兰99%)和TiO2 (化学纯兰98%)为原料，按照BT与ST的化学计量比1:1分别称取BaC03、TiO2及SrC03、TiO2放入球磨罐中；加入适量的去离子水、无水乙醇和不同直径大小与形状的二氧化锆球磨子，球料比为2:1，去离子水和无水乙醇所占的液面高度约为整个球磨罐子高度的2/3，球磨罐转速为50转/分，球磨时间为24小时； b.取出球磨好的浆料于120°C烘干研细过筛，得到均匀细粉；将粉料置于烧结炉中进行煅烧，在1100°C煅烧两小时合成BT粉，在1200°C煅烧两小时合成ST粉； c.分别将合成好的BT与ST粉研细过筛，接着按照摩尔比BT: ST = 3: I将两者于烧杯中混合；再按照重量比TiO2: (BT + ST) =1 2%称取TiO2原料粉加入BT与ST混合粉中； d.将上述混合粉(BT+ST+Ti02)装入球磨罐进行球磨24小时，倒出球磨好的浆料，烘干和过筛，得到TiO2过量的(Ba, Sr) TiO3混相粉体；(B)、成型 a.将上述制得的TiO2过量的(Ba，Sr)TiO3混相粉体加入适量浓度为7%的PVA粘结剂，进打造粒； b.将上述经造粒后的TiO2过量的(Ba，Sr)TiCV混相粉体干压成型，然后在220MPa等静压下压成直径12_、厚度1_的圆片状试样； c.将试样在烧结炉中700°C缓慢排胶，除去PVA等有机物，得到TiO2过量的(Ba，Sr)TiO3混相素还； (C)、Baa75Sra25TiO3溶胶的配制 a.利用冰浴超声法制备Ba0.75Sr0.25TiO3溶胶；以Ba(OH) 2.SH2O、醋酸锶、冰乙酸、Ti (OC4H9)4、无水乙醇、苯为原料，称取0.03mol的Ba(OH)2.8H20于一个干净烧杯中，量取16ml HAc倒入烧杯混合,然后加入0.0lmol的SrAc2超声溶解至澄清； b.在另外一个干净烧杯中加入0.04mol的钛酸正四丁酯、12ml的酒精和5ml的苯进行混合、超声溶解至澄清； c.将两份已超声澄清液混合，进行冰浴超声，达到澄清透明，得0.75mol/L的Baa75Sr0 25TiO3 溶胶； (D)、渗透处理和预烧 a.将上述排胶过的TiO2过量的(Ba，Sr)TiO3混相素坯放入制备好的Ba。.75Sr0.25Ti03溶胶中进行抽真空渗透处理30分钟； b.将经过Baa75Sra本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO2?过量的高介电调谐陶瓷?(Ba,Sr)TiO3的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：??（A）、TiO2?过量的(Ba,Sr)TiO3混相粉体的制备a.?以BaCO3、SrCO3和TiO2为原料，采用固相反应法，分别于1100℃、1200℃合成BaTiO3（简称BT）、SrTiO3（简称ST）粉体；b.将上述合成好的BT与ST粉研细过筛后按照摩尔比BT∶ST＝3：1的比例称取BT和ST粉,?将两者混合；再按照重量比TiO2：（BT+ST）=1～2%?称取TiO2粉加入BT与ST混合粉中充分混合，得到TiO2过量的(Ba,Sr)TiO3混相粉体；（B）、TiO2过量的(Ba,Sr)TiO3混相素坯的制备a.?将上述TiO2过量的(Ba,Sr)TiO3混相粉体进行造粒,?干压成型，然后在220MPa等静压下压成圆片状试样；b.?利用冰浴超声法制备Ba0.75Sr0.25TiO3溶胶；称取0.03mol的Ba(OH)2??8H2O、0.01mol的SrAc2与16ml?HAc混合后室温下超声溶解至澄清；在另一干净烧杯中加入0.04mol的钛酸正四丁酯、12ml的酒精和5ml的苯进行混合、超声溶解至澄清；将两份已超声澄清液混合，进行冰浴超声，达到澄清透明，得Ba0.75Sr0.25TiO3溶胶；?c.?将圆片状试样放入上述制备好的Ba0.75Sr0.25TiO3?溶胶中抽真空渗透处理，然后700℃预烧，制得TiO2过量的(Ba,?Sr)TiO3混相素坯；（C）、高性能BST陶瓷的制备将上述预烧好的TiO2过量的(Ba,Sr)TiO3混相素坯在1250℃～1280℃温度下烧结，得到致密的、具有高调谐率、高温度稳定性的BST陶瓷。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：金灯仁，周立新，谢朝军，董汉莛，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：
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