本发明专利技术提供了一种一步投料法生产苯酐改性环氧丙烯酸酯的制备方法及其配方，所述成品由以下组分按一定重量百分比制备而成：环氧树脂128为32.4％、苯酐24.7％，活性稀释剂22.45％、丙烯酸羟乙酯20.1％、催化剂0.21％、阻聚剂0.06％和抗氧化剂0.08％，其中，环氧树脂128、活性稀释剂，苯酐，丙烯酸羟乙酯的可选浮动范围为0.15％，催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的可选浮动范围0.005％。合成方法为一步投料法；在整个反应过程中，通过对酸值、温度、氮气流量和反应时间等工艺参数的优化控制和调整，获得应用，储存性能稳定，粘度适中，水白透明的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工产品及其制备方法，特别是指一种一步投料法制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法及其配方。
技术介绍
现有工艺是采用分步投料方式:投入丙烯酸羟乙酯和苯酐加热至110°C下反应，根据检测的酸值判断反应进行到哪一阶段；第一步反应进行到位后，将物料降温至90°c，再投入环氧树脂128进行升温反应，直至酸值降至2.0-2.5mgK0H/g结束。此制备方法的缺陷:第一步反应完毕后，需要降温才能投入环氧树脂128，因为高温下环氧树脂和中间体的反应速度非常快；环氧树脂128在常温下粘度很大，对于一般规模的工厂所采用的投料方法难以操作；如果打开人孔，从人孔灌环氧树脂128，则反应釜内的物料在高温条件下散发出来，对现场的工作环境造成严重污染，长期接触甚至对人体造成严重的伤害。
技术实现思路
基于现有技术的不足，本专利技术的主要目的在于提供一种可安全，简便的可制备储存性能稳定，粘度适中的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品的制备方法及相对应的配方。本专利技术提供了一种采用一步投料法生产制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其包括以下步骤:步骤I)投料，把除活性稀释剂外的所有原材料一次性投入反应釜中，对反应釜抽真空；步骤2)当压力表示数为-0.090mpa到-0.095mpa范围时停止抽真空，同时通入氮气至反应釜内处于常压状态，然后打开通大气阀门，让反应釜内外压力同样处于常压状态；步骤3)开始对反应釜加热，至物料温度达到75°C停止加热，物料温度上升至80°C开始发生化学反应，放热升温，控制反应时长3小时，温度达到95°C ；步骤4)物料自然升温至120°C保温反应，控制反应时长为5小时，获得苯酐改性环氧丙烯酸酯；步骤5)投入活性稀释剂至反应釜内，和苯酐改性环氧丙烯酸酯混合均匀，获得粘度，颜色，储存性能，应用性能稳定的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。优选地，在步骤2)中，通入氮气前先抽真空，使反应釜内处于半真空状态，目的是抽掉反应釜内的大部分氧气，减少氧气对反应进程，产品颜色的影响。在步骤3)中，经反应3小时后，取样测酸值，酸值范围控制在40-60mgK0H/g，样品为无色透明液体，酸值范围检测合格后，进入步骤4)。在步骤4)中，经反应5小时后，取样测酸值，酸值范围控制在2.0-2.5mgkOH/g，样品为无色透明粘稠液体，酸值范围检测合格后，获得纯的苯酐改性环氧丙烯酸酯。在本专利技术的物料反 应过程中，通过盘管通冷却水对反应釜内的反应物料进行控制温度以及降温，控制物料温度缓慢均匀地上升，控制每30分钟温度上升5°C。本专利技术还提供了一种针对一步投料法生产制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的配方，其由以下组分按一定重量百分比经过化学反应制备而成:环氧树脂12832.4%苯酐24.7%活性稀释剂22.47%丙烯酸羟乙酯20.1%催化剂0.21%阻聚剂0.06%抗氧化剂0.08%其中，环氧树脂128，苯 酐，活性稀释剂，丙烯酸羟乙酯的可选浮动范围为0.15%,催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的可选浮动范围0.005%。优选地，所述苯酐改性环氧丙烯酸酯，其由以下组分按以下重量比制备而成:环氧树脂12832.45%苯酐24.68%活性稀释剂22.47%丙烯酸羟乙酯20.05%催化剂0.204%阻聚剂0.063%抗氧化剂0.083%本专利技术中，所述活性稀释剂为二缩三丙二醇二丙烯酸酯；所述催化剂为三乙胺、三乙基苄基溴化铵或者四丁基溴化铵；阻聚剂为对羟基苯甲醚或者苯酚；氧化剂为2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚。与现有技术相比，本专利技术在苯酐改性环氧丙烯酸酯的制备工艺中，具有以下优点0020](I)本专利技术采用一次投料的工艺，避免了分步投料所产生的缺陷，改善了工作环境，优化工艺流程，同时缩短了整个反应的总时长，改善了成品的颜色及储存性能；(2)在全程反应过程中，保持真空状态，并通入氮气(氮气流量要控制好)，用氮气保护，抑制在高温条件下氧气对物料和成品起氧化作用，预防产品颜色变深；(3)适当增加了丙烯酸羟乙酯的量，使得酸值下降得更快，反应时间更短，解决了现有苯酐改性环氧丙烯酸酯成品中酸值难降的问题；(4)通过两次取样测定中间体的酸值，来控制反应进程，第一次测酸值，当酸值测定合格后，结合温度的控制，控制反应的速度，控制物料在一定温度一定时长下反应获得酸值及粘度合适的成品苯酐改性环氧丙烯酸酯，避免反应未到位，残留的酸和环氧基过多，导致储存过程中发生粘度大或固化的现象。另外，本专利技术制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的配方具有以下优点:(I)在整个反应过程中，温度的控制尤为重要，物料反应大量放热，通过盘管通冷却水控温的方式，控制物料温度缓慢上升，防止剧烈放热过程中物料产生爆聚甚至发生生产事故。在整个反应过程中，通过对氮气流量，酸值、温度、真空度和反应时间等工艺参数的优化控制和调整，获得储存性能稳定，粘度适中的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。(2)通过加入成膜剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯来调节粘度，以便于施工；(3)通过加入阻聚剂对羟基苯甲醚来延长成品苯酐改性环氧丙烯酸酯的储存时间，防止聚合，解决了现有成品中粘度过大的问题；(4)通过加入抗氧化剂2，6_ 二叔丁基-4-甲基苯酚在高温反应中抑制或延缓原料或成品氧化，起到抗氧化效果，防止成品颜色变深，保证成品为无色透明粘稠液体。具体实施例方式本专利技术的优选实施例中，提供了一种制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的制备方法和配方，其制备方法包括以下步骤:步骤I)投料，按重量百分比选取32.45 %的环氧树脂128，24.68 %的苯酐，22.47%的活性稀释剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯，20.05%的丙烯酸羟乙酯，0.204%的催化剂三乙胺，0.063%的阻聚剂 对羟基苯甲醚，0.083%的抗氧化剂2，6- 二叔丁基-4-甲基苯酚；把除活性稀释剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯以外的所有原材料一次性投入反应釜中，投料完毕密封所有的阀门并对反应釜抽真空，使反应釜内部处于真空状态，然后关闭抽真空的阀门；步骤2)停止抽真空，快速通入氮气，使反应釜内充满氮气，直至反应釜内处于常压状态，调节氮气流量为50-70L/hr，打开连通反应釜内部至大气的管道阀门，确保反应釜内部处于常压状态，然后打开通大气阀门，让反应釜内外压力同样处于常压状态；步骤3)开始对反应釜加热，至物料温度达到65°C停止加热，此时物料开始发生化学反应，放热升温，控制反应时长3小时，温度达到95°C ；步骤4)物料自然升温至120°C保温反应，控制反应时长为5小时，获得苯酐改性环氧丙烯酸酯；步骤5)投入活性稀释剂至反应釜内，和苯酐改性环氧丙烯酸酯混合均匀，获得粘度，颜色，储存性能，应用性能稳定的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。在本专利技术中，环氧树脂128，苯酐，活性稀释剂，丙烯酸羟乙酯的可选浮动范围为0.15%，催化剂、阻聚剂和抗氧化剂的可选浮动范围0.005%。其中，在步骤3)和步骤4)中，通过两次测定酸值，控制反应的进程。在步骤I)中，所有物料(活性稀释剂二缩三丙二醇二丙烯酸酯除外)一起投到反应釜内参与反应。在步骤2)中，通入氮气前先抽真空，使反应釜内处于半真空状态，目的是抽掉反应釜内的大部分氧气，减少氧气对反应进程，产品颜色的影响。在步骤3)中，经反应3小时后，取样测酸值，酸值范围控制在40_60mgK0H/g，样品为无色透明液体，酸值范围检测本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种采用一步投料法制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1)投料，把除活性稀释剂外的所有原材料一次性投入反应釜中，对反应釜抽真空；步骤2)当压力表示数为?0.090mpa到?0.095mpa范围时停止抽真空，同时通入氮气至反应釜内处于常压状态，然后打开通大气阀门，让反应釜内外压力同样处于常压状态；步骤3)开始对反应釜加热，至物料温度达到75℃停止加热，物料反应放热，自然升温；控制反应时长3小时，温度达到105℃；步骤4)物料自然升温至120℃保温反应，控制反应时长为5小时，获得苯酐改性环氧丙烯酸酯；步骤5)投入活性稀释剂至反应釜内，和苯酐改性环氧丙烯酸酯混合均匀，获得粘度，颜色，储存性能，应用性能稳定的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。
【技术特征摘要】
1.一种采用一步投料法制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于包括以下步骤: 步骤I)投料，把除活性稀释剂外的所有原材料一次性投入反应釜中，对反应釜抽真空; 步骤2)当压力表示数为-0.090mpa到-0.095mpa范围时停止抽真空，同时通入氮气至反应釜内处于常压状态，然后打开通大气阀门，让反应釜内外压力同样处于常压状态； 步骤3)开始对反应釜加热，至物料温度达到75°C停止加热，物料反应放热，自然升温；控制反应时长3小时，温度达到105°C ； 步骤4)物料自然升温至120°C保温反应，控制反应时长为5小时，获得苯酐改性环氧丙稀Ife酷； 步骤5)投入活性稀释剂至反应釜内，和苯酐改性环氧丙烯酸酯混合均匀，获得粘度，颜色，储存性能，应用性能稳定的苯酐改性环氧丙烯酸酯成品。2.根据权利要求1所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于:在步骤3)中，经反应3小时后，取样测酸值，酸值范围控制在40-60mgK0H/g，样品为无色透明液体，酸值范围检测合格后，进入步骤4)。3.根据权利要求2所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于:在步骤4)中，经反应5小时 后，取样测酸值，酸值范围控制在2.0-2.5mgKOH/g，样品为无色透明粘稠液体，酸值范围检测合格后，获得纯的苯酐改性环氧丙烯酸酯。4.根据权利要求1-3中任一项所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于:在物料反应过程中，通过盘管通冷却水对反应釜内的反应物料进行控制温度以及降温，控制物料温度缓慢均匀地上升，控制每30分钟温度上升5°C。5.根据权利要求1-3中任一项所述的制备苯酐改性环氧丙烯酸酯的方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：龙伟新，陈志红，
申请(专利权)人：中山市科田电子材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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