一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法技术

技术编号:12514932 阅读:121 留言:0更新日期:2015-12-16 12:53
本发明专利技术公开了一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:(1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2;(2)油酸对纳米SiO2的表面处理;(3)改性纳米SiO2/环氧一丙烯酸酯复合材料的制备。本发明专利技术通过加入油酸对纳米SiO2粒子表面进行改性,纳米粒子的团聚现象明显减少;将改性后的纳米SiO2掺入环氧树脂一丙烯酸酯乳液中,经IR、TEM、SEM等分析手段表征后成功制得了改性纳米SiO2/环氧一丙烯酸酯复合材料。实验结果表明,改性纳米SiO2/环氧一丙烯酸酯复合材料的冲击强度、拉伸强度和附着力等力学性能和其他耐腐蚀、耐盐雾性能均有明显提高。

【技术实现步骤摘要】
一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法
本专利技术涉及一种复合材料的制备方法,具体涉及一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法。
技术介绍
许多通常在熔融或液体状态下不能互溶的物质组分,当粒径介于1~100nm成为纳米粒子时,能在纳米尺度下合金化,即原本不相容的物质在纳米尺度范围具有一定的相容性。同时由于纳米粒子表面非配对原子多,粒径又小,加入聚合物材料后,与聚合物发生物理或化学结合的可能性大,因而纳米粒子对聚合物材料能起到一个很好的改性目的。但另一方面由于纳米粒径小,表面活性高,粒子容易发生自身团聚,使聚合物复合材料的拉伸强度、冲击强度和附着力等力学性能受到很大的限制。因此,在纳米粒子的应用中,如何避免粒子团聚,是改善复合材料性能的关键问题。
技术实现思路
专利技术目的:本专利技术的目的是为了避免纳米粒子团聚和提高复合材料的冲击强度、拉伸强度和附着力等力学性能和其他耐腐蚀、耐盐雾性能,提供一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法。技术方案:一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2:取80~100ml80%乙醇溶液和20~30g正硅酸乙酯,置于250ml反应器中,加入30%氨水60~80ml并保持溶液PH=8~9,80℃下加热40~50min,反应后得到硅胶沉淀;将得到的硅胶沉淀于150℃真空干燥5~6h,得到干凝胶粉末;将干凝胶粉末置于烘箱中,加热到110~120℃,处理40~50min后,得到纳米SiO2,待用;2)纳米SiO2的表面处理:将步骤1)中制得的5~10g纳米SiO2与20~30g的油酸充分混合,加入40~50ml的丙酮,调节pH值为8~9,用频率40KHZ的超声波高速均质分散5~8h后,温度升至110~120℃,烘干2~3h,得到改性纳米SiO2,待用;3)改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备:将步骤2)中制得的4~6g改性纳米SiO2和10~20g环氧树脂充分混合后,加入30~40mL丙酮,用频率40KHZ的超声波分散并依次逐滴加入8~15ml丙烯酸单体,3~5滴二月桂酸二丁基锡,升温至90~95℃,保温3~4h,加入100mL去离子水,待乳化40~50min后,除去丙酮,冷却后加入固化剂三乙烯四胺1~2g,升温到70~80℃、固化40~60min后,即得到改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料。有益效果:本专利技术中,通过加入油酸对纳米SiO2进行表面改性,纳米粒子的团聚现象明显减少;将改性后的纳米SiO2掺入环氧树脂-丙烯酸酯乳液中,成功制得了改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料;经IR、TEM、SEM等分析手段对改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料进行了表征。实验结果表明,改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的冲击强度、拉伸强度和附着力等力学性能和其他耐腐蚀、耐盐雾性能均有明显提高。附图说明:图1为油酸改性纳米SiO2的红外光谱图;图2为油酸改性纳米SiO2的扫描电镜;图3为电子能谱图;图4为环氧-丙烯酸酯复合材料TEM图;图5为改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料TEM图;图6为环氧-丙烯酸酯复合涂膜SEM图;图7为改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合涂膜SEM图;图8为纳米SiO2含量对环氧-丙烯酸酯复合涂膜吸水率的影响。具体实施方式本专利技术中:实验药品:纳米SiO2(自制);油酸(AR,南京曙光化工总厂);正硅酸乙酯(AR,上海化学试剂厂);环氧树脂(E-51)(岳阳石化总公司);丙酮(AR,西安化学试剂厂)。实验仪器:超声波清洗仪(上海超声波仪器厂);FJ-200高速均质分散机(上海标本模型厂);JEOL-3010透射电镜;Perkin-Elmer傅立叶变换红外光谱仪;JSM-6360LV扫描电子显微镜。耐水性测试依据GB/T1733-1993;耐盐雾测试依据GB/T1771-1991;QCJ型漆面冲击机。实施例1:一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2:将80ml80%乙醇溶液和20g正硅酸乙酯(分析纯),置于250mL反应器中,加入30%氨水60ml并保持溶液PH=8,80℃下加热40min,反应后得到硅胶沉淀;将得到的硅胶沉淀于150℃真空干燥5h,得到干凝胶粉末;将干凝胶粉末置于烘箱中,加热到110℃,处理40min后,得到纳米SiO2,待用;2)纳米SiO2的表面处理:将步骤1)中制得的5g纳米SiO2与20g的油酸(分析纯)充分混合,加入40mL的丙酮(分析纯),调节pH值为8,用频率40KHZ的超声波高速均质分散5h后,温度升至110℃,烘干2h,得到改性纳米SiO2,待用;3)改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备:将步骤2)中制得的4g改性纳米SiO2和10g环氧树脂(E-51)充分混合后,加入30mL丙酮(分析纯),用频率40KHZ的超声波分散并依次逐滴加入8mL丙烯酸单体,3滴二月桂酸二丁基锡(分析纯),升温至90℃,保温3h,加入100mL去离子水,待乳化40min后,除去丙酮,冷却后加入固化剂三乙烯四胺(分析纯)1g,升温到70℃、固化40min后,即得到改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料。实施例2一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2:取100mL80%乙醇溶液和30g正硅酸乙酯(分析纯),置于250mL反应器中,加入30%氨水80mL并保持溶液PH=9,80℃下加热50min,反应后得到硅胶沉淀;将得到的硅胶沉淀于150℃真空干燥6h,得到干凝胶粉末;将干凝胶粉末置于烘箱中,加热到120℃,处理50min后,得到纳米SiO2,待用;2)纳米SiO2的表面处理:将步骤1)中制得的10g纳米SiO2与30g的油酸(分析纯)充分混合,加入50mL的丙酮(分析纯),调节pH值为9,用频率40KHZ的超声波高速均质分散8h后,温度升至120℃,烘干3h,得到改性纳米SiO2,待用;3)改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备:将步骤2)中制得的6g改性纳米SiO2和20g环氧树脂充分混合后,加入40mL丙酮(分析纯),用频率40KHZ的超声波分散并依次逐滴加入15mL丙烯酸单体,5滴二月桂酸二丁基锡(分析纯),升温至95℃,保温4h,加入100mL去离子水,待乳化50min后,除去丙酮,冷却后加入固化剂三乙烯四胺(分析纯)2g,升温到80℃、固化60min后,即得到改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料。实施例3一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法,包括以下步骤:1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2:取90mL80%乙醇溶液和28g正硅酸乙酯(分析纯),置于250mL反应器中,加入30%氨水75mL并保持溶液PH=8.5,80℃下加热45min,反应后得到硅胶沉淀;将得到的硅胶沉淀于150℃真空干燥5.5h,得到干凝胶粉末;将干凝胶粉末置于烘箱中,加热到115℃,处理45min后,得到纳米SiO2,待用;2)纳米SiO2的表面处理:将步骤1)中制得的8g纳米SiO2与28本文档来自技高网...
一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法

【技术保护点】
一种改性纳米SiO2/环氧‑丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2:将80~100ml 80%乙醇溶液和20~30g正硅酸乙酯,置于250ml反应器中,加入30%氨水60~80ml并保持溶液PH=8~9,80℃下加热40~50min,反应后得到硅胶沉淀;将得到的硅胶沉淀于150℃真空干燥5~6h,得到干凝胶粉末;将干凝胶粉末置于烘箱中,加热到110~120℃,处理40~50min后,制得纳米SiO2,待用;2)纳米SiO2的表面处理:将步骤1)中制得的5~10g纳米SiO2与20~30g的油酸充分混合,加入40~50ml的丙酮,调节pH值为8~9,用频率40KHZ的超声波高速均质分散5~8h后,温度升至110~120℃,烘干2~3h,制得改性纳米SiO2,待用;3)改性纳米SiO2/环氧‑丙烯酸酯复合材料的制备:将步骤2)中制得的4~6g改性纳米SiO2和10~20g环氧树脂充分混合后,加入30~40mL丙酮,用频率40KHZ的超声波分散并依次逐滴加入8~15mL丙烯酸单体,3~5滴二月桂酸二丁基,升温至90~95℃,保温3~4h,加入100mL去离子水,待乳化40~50min后,除去丙酮,冷却后加入固化剂三乙烯四胺1~2g,升温到70~80℃、固化40~60min后,即得到改性纳米SiO2/环氧‑丙烯酸酯复合材料。...

【技术特征摘要】
1.一种改性纳米SiO2/环氧-丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:1)溶胶凝胶法制备纳米SiO2:将80~100mL80%乙醇溶液和20~30g正硅酸乙酯,置于250mL反应器中,加入30%氨水60~80mL并保持溶液pH=8~9,80℃下加热40~50min,反应后得到硅胶沉淀;将得到的硅胶沉淀于150℃真空干燥5~6h,得到干凝胶粉末;将干凝胶粉末置于烘箱中,加热到110~120℃,处理40~50min后,制得纳米SiO2,待用;2)纳米SiO2的表面处理:将步骤1)中制得的5~10g纳米SiO2与20~30g的油酸充分混合,加入40~50mL的丙酮,调节pH值为8~9,用频率40kHz的超声波高速均质...

【专利技术属性】
技术研发人员:王升文
申请(专利权)人:扬州工业职业技术学院
类型:发明
国别省市:江苏;32

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