【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工艺，属于化工领域。
技术介绍
当前，我国的医药、农药等化学产品产量一直持续稳步增长，进而带动其合成中间体的持续稳步增长，中间体市场需求量进一步扩大，原有的2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工艺中，反应体系温度控制偏高，达20-30°C，反应过程中副反应多，物料易聚合，产生的危险废物多，收率低；萃取剂的选择不同，直接影响粗品的收率，而且由于萃取剂的不同，萃取效果不高，直接导致在工艺废水中含粗品的量增多，废水的COD明显偏高，给废水处理带来了难度。因此，需要提供一 种新的技术方案来解决上述问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应温度适宜、收率高的2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工艺。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案是: 2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工艺，包括以下步骤:a、启动电机搅拌，用真空吸入800-1000重量份的二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温； b、用真空吸入200-230重量份的氰乙酸乙酯； C、当温度降至4-6°C，投入55-65重量份的多聚甲醛，8_12分钟后再投入95-100重量份的氰化钠，溫度保持在4-6°C ； d、投料结束后，保持I小时，加热共沸12-13小时，加入30重量份的大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3-4 ； e、快速加入350-450重量份的二氯乙烷萃取剂，搅拌18-22分钟，静止0.5小时分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收；f、把分层后的物料抽入脱溶釜，开搅拌，同时打开蒸汽阀门，回收二氯乙烷，得2，3-二氰基丙酸乙脂粗品； ...
【技术保护点】
2,3二氰基丙酸乙脂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：??a、启动电机搅拌，用真空吸入800?1000重量份的二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温；b、用真空吸入200?230重量份的氰乙酸乙酯；c、当温度降至4?6℃，投入55?65重量份的多聚甲醛，8?12分钟后再投入95?100重量份的氰化钠，溫度保持在4?6℃；d、投料结束后，保持1小时，加热共沸12?13小时，加入30重量份的大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3?4；e、快速加入350?450重量份的二氯乙烷萃取剂，搅拌18?22分钟，静止0.5小时分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收；f、把分层后的物料抽入脱溶釜，开搅拌，同时打开蒸汽阀门，回收二氯乙烷，得2,3?二氰基丙酸乙脂粗品；g、把2,3?二氰基丙酸乙脂粗品用真空吸入2000L精馏釜，进行先升温后冷凝降温，得2,3?二氰基丙酸乙脂成品，最后放掉釜残，清洗精馏釜。
【技术特征摘要】
1.2，3 二氰基丙酸乙脂的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤: a、启动电机搅拌，用真空吸入800-1000重量份的二甲基亚砜，并开启冷却阀门降温； b、用真空吸入200-230重量份的氰乙酸乙酯； C、当温度降至4-6°C，投入55-65重量份的多聚甲醛，8_12分钟后再投入95-100重量份的氰化钠，溫度保持在4-6°C ； d、投料结束后，保持I小时，加热共沸12-13小时，加入30重量份的大苏打，滴加盐酸，使得PH值达到3-4 ； e、快速加入350-450重量份的二氯乙烷萃取剂，搅拌18-22分钟，静止0.5小时分层，把上层物料和二氯乙烷分层至二道反应釜中，下层水和二甲基亚砜另行回收； f、把分层后的物料抽入脱溶釜，开搅拌，同时打开蒸汽阀门，回收二氯乙烷，得2，3-二氰基丙酸乙脂粗品； g、把2，3-二氰基丙酸乙脂粗品用真空吸入2000L精馏釜，进行先升...
【专利技术属性】
技术研发人员：江耀田，杨劲松，冯进，盛海涛，陈虹，
申请(专利权)人：南通市海圣药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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