本发明专利技术公开了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷（HFC-245fa）的合成方法，该方法是在铬基催化剂的作用下，将1,1,1,3,3-五氯丙烷（HCC-240）和无水氟化氢，通过两步气相催化氟化反应生产HFC-245fa，第一步反应得到含有HCFC-1233zd和HFC-1234ze的产物，然后将第一步反应得到的产物直接进入第二反应器进行反应，得到含HFC-245fa的产物，经分离杂质后得到目标产物HFC-245fa，本发明专利技术具有工艺简单、能耗低、设备投资少等优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及HFC-245fa的制备领域，特别涉及一种气相两步合成HFC_245fa的方法。
技术介绍
I, I, I, 3，3-五氟丙烷是一种对大气臭氧层安全的氟化烃化合物，其臭氧耗损潜能值(ODP)为零，温室效应值(GWP)低，不燃、毒性低，目前主要用作三氟氯甲烷(CFC-1l)和1，I, 1-三氯氟乙烷(HCFC-Hlb)发泡剂的替代品，还广泛用在溶剂、喷射剂、灭火剂和干蚀刻剂。I, I, I, 3，3-五氟丙烷的制备方法主要以1，I, I, 3，3_五氯丙烷和无水氟化氢为原料，有液相法和气相法两种，液相法一般采用Sb、Sn或Ti的氯化物做催化剂，反应温度较低、能耗低，但设备腐蚀严重，间歇式操作。气相法制备1，I, 1，3，3-五氟丙烷的工艺，可以连续生产，是目前比较流行的技术路线。如中国专利公开号CN101028993A，公开日期2007年9月5日，专利技术名称:1，I, I, 3，3-五氟丙烷的制备方法。该专利公开了一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的制备方法，以氟化氢和1，1，1，3，3 —五氯丙烷(HCC - 240fa)为原料，经I —氯一3，3，3 —三氟丙烯(HCFC - 1233zd)、1，1，1，3 —四氟丙烯(HFC — 1234ze)中间体三步气相催化氟化反应得到1,1,1,3,3 一五氟丙烷的制备方法。第一反应器主要进行氟化HCC - 240fa合成HCFC —1233zd，第二反应器主 要进行氟化HCFC — 1233zd合成HFC — 1234ze，第三反应器主要进行氟化HFC - 1234ze合成HFC — 245fa。不足之处是制备路线较长，设备投资大，反应能耗闻。中国专利授权公告号CN100546959C，授权公告日2009年10月7日，专利技术名称:1，I, I, 3，3-五氟丙烷的制备方法。该专利公开了一种1，1，1，3，3-五氟丙烷的生产方法，是在铬基催化剂存在下，将1，1，1，3，3 —五氯丙烷和无水氟化氢，通过两步气相催化氟化反应生产HFC — 245fa，第一步反应生成物HCFC — 1233zd、HFC — 1234ze、少量目的产物HFC - 245fa、副产物HCl和未反应的原料经“HC1分离塔”除去HCl后，再经原料分离塔分出HCC — 240fa返回第一步反应，HCFC — 1233zd和新鲜的HF进入第二步反应。不足之处是该路线对两步反应的产物分别进行分离，步骤复杂，能量效率低、设备投资大。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、能耗低、设备投资小的I,I, I, 3, 3-五氟丙烧的合成方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为:一种1，I, 1，3，3-五氟丙烷的合成方法，包括以下步骤:(I)将1，1，1，3，3-五氯丙烷和无水氟化氢经汽化器加热汽化后进入第一反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为200 300°C，空速为300 lOOOh—1，所述无水氟化氢与1，1，1，3，3-五氯丙烷的摩尔比为10 30:1，得到第一反应产物；(2)将第一反应产物进入第二反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为150 250°C，得到第二反应产物；(3)将第二反应产物进入第一分离塔进行分离，第一分离塔塔釜组分为HFC-245fa、HCFC_1233zd、HFC_1234ze和无水氟化氢，塔顶组分为HClJf HCl排出反应系统；(4)将第一分离塔的塔釜组分进入第二分离塔进行分离，第二分离塔塔釜组分为无水氟化氢和HFC-245fa，塔顶组分为HCFC_1233zd和HFC_1234ze，将HCFC_1233zd和HFC-1234ze循环至第二反应器进行反应；(5)将第二分离塔的塔釜组分进入相分离器进行分离，得到的无机相循环至汽化器，有机相进入产品后处理系统，经除酸、脱水、精馏得到目标产物HFC-245fa。进一步的:步骤(I)所述的无水氟化氢与1，I, I, 3，3-五氯丙烷的摩尔比优选为15 20:1，反应温度优选为250 280°C，空速优选为400 60( '步骤(2)所述的反应温度 优选为200 230°C。本专利技术以1，I, I, 3，3-五氯丙烷(HCC-240)和无水氟化氢(HF)为原料，经两步气相催化氟化合成1，1，1，3，3-五氟丙烷(HFC-245fa)，第一步反应以I, I, I, 3，3-五氯丙烷和无水氟化氢为原料，经气化后进入第一反应器，在铬基催化剂的作用下反应，得到含有I 一氯一3，3，3—三氟丙烯(HCFC - 1233zd)、l，l，l，3—四氟丙烯(HFC — 1234ze)、HFC_245fa和副产物HCl及未反应的原料HF的产物，HCC-240的转化率可达到100%。反应条件为:HF与HCC-240的摩尔比为10 30: 1，反应温度为200 300°C，空速为300 lOOOtT1，优选的反应条件为:HF与HCC-240的摩尔比为15 20:1，反应温度为250 280°C，空速为400 600h 1O本专利技术中，第二步反应是将第一反应器出口的反应产物直接进入第二反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，由于第一步反应的HF过量较大，所以第二步反应不再加入新鲜的HF，第二反应器主要进行两个反应:(I)将HCFC-1233zd转化成HFC-1234ze ; (2 )将HFC-1234ze转化成HFC_245fa。反应温度为150 250°C，优选为200 230°C。本专利技术中，第二步反应生成的产物进入第一分离塔进行分离，第一分离塔塔顶组分为HCl，将HCl排出反应系统另行处理；塔釜组分为HFC-245fa、HCFC-1233zd、HFC-1234ze和HF，进入第二分离塔进行分离。第二分离塔塔釜组分为HFC-245fa和HF，塔顶组分为HFC-1234ze 和 HCFC_1233zd，将 HCFC_1233zd 和 HFC_1234ze 循环至第二反应器进行反应；第二分离塔塔釜组分进入相分离器进行分离，分离后上层为主要含HF的无机相，循环至汽化器，下层为含有HFC-245fa的有机相，进入产品后处理系统，经除酸、脱水、精馏得到目标产物 HFC-245fa。本专利技术中，对氟化反应的催化剂没有限制，本领域已知的氟化催化剂均可用于本专利技术，例如；氧化铬、氟化铬、氟化氧化铬、氟化铝、氟化氧化铝、负载于氟化铝、活性炭、氟化镁上的氧化铬等，优选为铬基催化剂。该铬基催化剂可采用本领域内公知的共沉淀法制备，比如:按比例将铬盐和辅助盐配制成一定浓度的溶液，加入沉淀剂反应，浆液经过滤，洗涤、烘干、焙烧，然后压片成型，装入反应器，通入无水HF和氮气进行氟化制得催化剂。本专利技术中，用于氟化反应的第一反应器和第二反应器可采用管式反应器、固定床反应等不同形式。本专利技术中，对分离塔的形式和操作条件没有限制，可以根据分离的组分及反应系统的操作条件等进行适当的选择，比如:可以将第二步反应生成的产物通过压缩后进入第一分离塔干法分离HC1，而第二分离塔可采用精馏塔操作，精馏塔塔顶温度、塔釜温度由精馏塔操作压力和物料组成来决定。与现有技术相比，本专利技术的优点为:1、通过调整第一反应器中无水氟化氢与1，I, I, 3，3-五本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种1,1,1,3,3?五氟丙烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将1,1,1,3,3?五氯丙烷和无水氟化氢经汽化器加热汽化后进入第一反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为200～300℃，空速为300～1000h?1，所述无水氟化氢与1,1,1,3,3?五氯丙烷的摩尔比为10～30:1，得到第一反应产物；（2）将第一反应产物进入第二反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为150～250℃，得到第二反应产物；（3）将第二反应产物进入第一分离塔进行分离，第一分离塔塔釜组分为HFC?245fa、HCFC?1233zd、HFC?1234ze和无水氟化氢，塔顶组分为HCl，将HCl排出反应系统；（4）将第一分离塔的塔釜组分进入第二分离塔进行分离，第二分离塔塔釜组分为无水氟化氢和HFC?245fa，塔顶组分为HCFC?1233zd和HFC?1234ze，将HCFC?1233zd和HFC?1234ze循环至第二反应器进行反应；（5）将第二分离塔的塔釜组分进入相分离器进行分离，得到的无机相循环至汽化器，有机相进入产品后处理系统，经除酸、脱水、精馏得到目标产物HFC?245fa。...
【技术特征摘要】
1.一种1，I, 1，3，3-五氟丙烷的合成方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将1，1，I,3，3-五氯丙烷和无水氟化氢经汽化器加热汽化后进入第一反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为200 300°C，空速为300 lOOOh—1，所述无水氟化氢与1，I, I, 3，3-五氯丙烷的摩尔比为10 30:1，得到第一反应产物； (2)将第一反应产物进入第二反应器，在铬基催化剂的作用下进行反应，反应温度为150 250°C，得到第二反应产物； (3)将第二反应产物进入第一分离塔进行分离，第一分离塔塔釜组分为HFC-245fa、HCFC-1233zd、HFC-1234ze和无水氟化氢，塔顶组分为HCl，将HCl排出反应系统； (4)将第一分离塔的塔釜组分进入第二分离塔进行...
【专利技术属性】
技术研发人员：张彦，雷俊，贺辉龙，谭显文，苏刚，
申请(专利权)人：浙江衢化氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。