一种用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法，包括：(1)处理待测样品；(2)设置色谱条件；(3)配制标准曲线溶液；(4)绘制标准曲线；(5)测定样品。本发明专利技术具有检出限低、准确度高、步骤简单、成本低，能满足氯系氧化物含量的快速准确测定，具有工业应用价值和发展前景。景。景。

【技术实现步骤摘要】
一种用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，具体涉及一种用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法。

技术介绍

[0002]氯系氧化物主要有Cl2O、ClO2、ClO3、Cl2O3、Cl2O4、Cl2O5、Cl2O6、Cl2O7、Cl2O8等，多数为强氧化性物质。其中二氧化氯(ClO2)作为氯系氧化物的典型代表，具有和Cl2类似的毒性，会对人体的呼吸器官以及眼睛造成侵蚀，如若气体浓度较高，还会侵入人体的中枢神经，严重的还会导致人死亡。当前国家规定，在空气中ClO2浓度不得超过0.3mg/m3。现有的二氧化氯含量测定方法在测定工业生产Cl2中ClO2含量时，因所测定的样品中二氧化氯的含量较低而Cl2含量高，且Cl2化学性质与ClO2相似，对测定的干扰大，导致测定数据不准确。
[0003]如CN101556264A公开了一种二氧化氯含量测定方法，采用五步碘量法的前四步，第一步和第三步中，加入磷酸盐缓冲溶液，直至试液pH值为7；碘化钾溶液加入量为15
‑
20ml；第二步和第四步中，加入2.5mol/L盐酸溶液，直至pH值为2，保证了磷酸缓冲溶液的加入满足pH近中性的要求，也保证了足够的碘化钾溶液使反应充分进行，并且，在另外测得A值及C值后，所得溶液pH值又调到2，排除了溶液pH值对其中各成分的影响。不足之处是此方法在测定低浓度氯系氧化物时，重现性和准确度较差，同时操作也较繁琐。
[0004]又如CN104995132A公开了二氧化氯气体的捕捉方法、浓度测定方法及捕捉剂，该方法通过使二氧化氯气体与碘溶液中的碘化物反应，使碘游离，通过碘滴定法或比色法等分析该碘，从而测定二氧化氯气体的浓度。不足之处是该方法只适用于测定空气中含有的低浓度的二氧化氯气体的浓度。

技术实现思路

[0005]为了解决现有技术的不足，本专利技术提供了一种检出限低、准确度高、步骤简单、成本低的用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为：一种用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法，包括以下步骤：
[0007](1)处理待测样品：称取待测样品加入碱吸收液中进行反应，反应结束后调整反应液PH值为8.0
‑
9.0，移取一定体积反应液稀释定容得到样品溶液，备用；
[0008](2)设置色谱条件：采用Metrosep A Supp 5
‑
250/4.0阴离子分析柱、Metrosep ASupp5Guard/4.0保护柱和Metrohm Suppressor Module阴离子抑制器；柱箱温度为25℃；淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合溶液；淋洗液流速为0.2
‑
2.0mL/min；进样体积10μL；
[0009](3)配制标准曲线溶液：将配制好的亚氯酸根(ClO2‑
)/氯酸根(ClO3‑
)标准溶液分别稀释定容得到系列标准曲线溶液；
[0010](4)绘制标准曲线：以标准曲线溶液的浓度为纵坐标、峰面积为横坐标，绘制标准曲线；
[0011](5)测定样品：按照标准曲线的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，以保留时间定性，测定的样品的峰面积定量，由线性回归方程计算样品中亚氯酸根/氯酸根的浓度，样品中二氧化氯的含量x(％)按式(a)计算：
[0012][0013]式中：
[0014]x—样品中二氧化氯的质量分数，以％表示；
[0015]c0—从仪器上读出的空白对照溶液中亚氯酸根/氯酸根浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
[0016]c1—从仪器上读出的样品溶液中亚氯酸根/氯酸根浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
[0017]m—称取的氯气样品的质量，单位为克(g)；
[0018]V—移取反应液的体积，单位为毫升(mL)。
[0019]作为本专利技术的优选实施方案，所述的称取待测样品的质量为2.0
‑
20.0g。
[0020]作为本专利技术的优选实施方案，所述的移取反应液的体积为20ml。
[0021]作为本专利技术的优选实施方案，所述的碱吸收液选自氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液中的至少一种。
[0022]作为本专利技术的优选实施方案，所述的碱吸收液的浓度为0.2
‑
2.0mol/L。
[0023]本专利技术中，采用的待测样品为工业生产中含二氧化氯的氯气样品，因工业生产氯气中二氧化氯的含量较低，通过适当调节标准曲线溶液稀释倍数，选择溶液中亚氯酸根(ClO2‑
)/氯酸根(ClO3‑
)浓度0
‑
1000mg/L的线性范围可更好的满足分析液氯中二氧化氯的要求。因此，作为本专利技术的优选实施方案，所述的标准曲线溶液的浓度为0
‑
1000mg/L。
[0024]作为本专利技术的优选实施方案，所述的Na2CO3和NaHCO3的混合溶液中Na2CO3的浓度为3.5mmol/L，NaHCO3的浓度为1.0mmol/L。
[0025]本专利技术中，由于ClO2在溶液中不是离子态，不适于直接用离子色谱进行分析，本专利技术先采用碱液与ClO2反应，得到亚氯酸盐和氯酸盐，反应式如下(以氢氧化钠为例)：
[0026]2ClO2+2NaOH＝NaClO2+NaClO3+H2O
[0027]此反应是定量的，因此可以通过测定亚氯酸根(ClO2–
)/氯酸根(ClO3–
)的变化量间接测定ClO2含量。
[0028]本专利技术的用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法具有检出限低、准确度高、步骤简单、成本较低等优点，能满足氯系氧化物含量的快速准确测定，具有工业应用价值和发展前景，特别适用于测定工业生产Cl2中ClO2的含量。
[0029]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0030]1、检出限低、准确度高，该方法的检出限低(0.2mg/L)，灵敏度高；线性范围广(0
‑
1000mg/L)；相对误差小(低于2.6)，结果可靠。该方法适用于氯系氧化物的测定，尤其适用于测定工业生产Cl2中ClO2的含量。
[0031]2、工艺简单、效率高，本专利技术处理步骤简单，操作方便，显著简化了检测工艺，提高了检测效率。
[0032]3、简便快捷，成本较低，本专利技术采用用离子色谱仪检测反应产物亚氯酸根(ClO2‑
)/氯酸根(ClO3‑
)的变化量，以间接测定ClO2的含量，能实现待测样品的快速测定。
[0033]4、安全环保，采用碱液与ClO2反应，得到亚氯酸盐和氯酸盐，检测过程更加安全环保，对仪器损伤更小。
附图说明
[0034]图1是本专利技术的实施例1的待测样品的离子色谱图；
[0035]图2本专利技术实施例1绘制的标准曲线图；
[0036]图3本专利技术实施例2绘制的标准曲线图；
[0037]图4本专利技术实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用离子色谱测定氯系氧化物含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)处理待测样品：称取待测样品加入碱吸收液中进行反应，反应结束后调整反应液PH值为8.0
‑
9.0，移取一定体积反应液稀释定容得到样品溶液，备用；(2)设置色谱条件：采用Metrosep A Supp 5
‑
250/4.0阴离子分析柱、Metrosep A Supp 5 Guard/4.0保护柱和Metrohm Suppressor Module阴离子抑制器；柱箱温度为25℃；淋洗液为Na2CO3和NaHCO3的混合溶液；淋洗液流速为0.2
‑
2.0mL/min；进样体积10μL；(3)配制标准曲线溶液：将配制好的亚氯酸根/氯酸根标准溶液分别稀释定容得到系列标准曲线溶液；(4)绘制标准曲线：以标准曲线溶液的浓度为纵坐标、峰面积为横坐标，绘制标准曲线；(5)测定样品：按照标准曲线的操作条件测定样品溶液和空白对照溶液，以保留时间定性，测定的样品的峰面积定量，由线性回归方程计算样品中亚氯酸根/氯酸根的浓度，样品中二氧化氯的含量x(％)按式(a)计算：式中：x—样品中二氧化氯的质量分数，以％表示；c0—从仪器上读出的空白对照溶液中亚氯酸根/氯酸根浓度...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐华军，洪江永，邵红才，刘斌，杨波，陈彩琴，余乐，傅永斌，彭群芳，
申请(专利权)人：浙江衢化氟化学有限公司，
类型：发明
国别省市：