本发明专利技术公开了一种高质量石墨烯粉体和石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其包括：利用氢氧火焰快速加热的方法分解有机物产生高活性碳原子，然后由活性碳原子在绝缘或催化剂衬底上重构成石墨烯。本发明专利技术可以在绝缘衬底上直接生长高质量的石墨烯，并且通过超声等方法可以得到无衬底支撑的高质量石墨烯粉体。与传统的用化学剥离法得到的石墨烯相比，本发明专利技术操作简单，成本低廉，可得到缺陷少、导电性好、质量高的石墨烯。本发明专利技术还可在催化剂薄膜衬底上制备高质量的石墨烯透明导电薄膜，其质量和导电性接近于传统CVD法的最优值。本发明专利技术制备得到的石墨烯可在光电器件如铜铟镓硒、碲化镉、染料敏化等太阳能电池，平板显示、超级电容器、场发射材料、锂离子电池等领域中有广阔的应用前景。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氢氧火焰法制备高质量的石墨烯粉体及石墨烯透明导电薄膜的方法。
技术介绍
石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维材料。由于独特的二维结构特征和极佳的晶体学质量，它不仅蕴含了丰富而新奇的物理现象，具有重要的理论研究价值，而且其独特的结构和优异的性能有可能使它在多个领域获得重大的实际应用，为未来的经济、社会发展提供新的有力增长点。例如，石墨烯的可见-近红外光区域内具有高的透光性(R.奈尔等人(R.Nair)《科学(Science)》2008，320，1308)，这避免了传统透明导电氧化物在近红外的光吸收，有助于利用900-1800nm的近红外太阳能，实现充分利用太阳能；载流子迁移率高达20，OOOcm2.V-1.s—1，远优于常见的氧化物透明导电薄膜(A.基恩(A.Geim)，《自然材料(Nat.Mater))).2007，6，183.)，这有利于电荷快速迁移，提高电荷能力，提高效率，从而在锂离子电池、太阳能电池等可再生能源领域具有广阔的应用前景。材料的制备是研究其性能和探索其应用的前提和基础。尽管目前已经有多种制备石墨烯的方法，石墨烯的产量和质量都有了很大程度的提升，但是如何针对不同的应用实现石墨烯的宏量控制制备，对其质量、结构进行调控仍是目前石墨烯研究领域的重要挑战。在目前石墨烯的制备方法中，微机械剥离法可以制备微米大小的石墨烯，但是其可控性低，难以大规模合成(K.S.诺沃瑟夫等人(K.S.Novoselov),《科学(Science) ))2004, 306,666)；SiC外延生长的石墨烯，虽然可通过光刻过程直接做成电子器件，但由于SiC晶体表面在高温加热过程中表面容易发生重构，导致表面结构较为复杂，难以获得大面积、厚度均一的石墨烯(C.伯格等人(C.Berger)，《科学(Science)》2006，312，1191) ;CVD被认为是制备大面积石墨烯的好方法，但其生长衬底除去过程会破坏石墨烯的质量(K.金等人(K.Kim)《自然(Nature) 2009,457, 706);化学剥离法虽可大量制备石墨烯，但其剧烈的氧化还原过程会破坏石墨烯平面的碳骨架，产生缺陷，导致所得的石墨烯质量下降，严重制约着石墨烯的推广应用(D.李等人(D.Li)《自然纳米技术(Nat.Nanotech.)》2008，3，101)。因此，如何简单可控宏量的制备高质量的石墨烯粉末及透明导电薄膜是目前研究的一大难点和热点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种可以简单、快速制备高质量石墨烯粉末及透明导电薄膜的方法。在负压下，利用氢氧火焰快速加热有机物分子，使其热解产生大量的活性碳源，这些活性碳源在催化剂或绝缘衬底上成核、生长成石墨烯。本专利技术一方面提供一种石墨烯粉体的制备方法，所述方法包括:利用氢氧火焰快速加热分解有机物，产生高活性的碳原子；将高活性的碳原子在绝缘衬底上重构成石墨烯，由此获得石墨烯粉体。在优选实施方式中， 所述石墨烯粉体的制备方法在负压下的密闭容器中进行的。更优选的是，所述负压的压力范围100-1000Pa。在本专利技术的实施方式中，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一种或几种的组合。在优选的实施方式中，所述有机物溶于溶剂中，形成有机物溶液；所述有机物质量浓度为1.0% -20%。所述溶剂可以是有机溶剂或者水，优选挥发性有机溶剂或者在烘箱中能烘干的有机溶剂。在本专利技术的实施方式中，所述绝缘衬底为六方氮化硼、六方碳化硅、氧化镁、氮化铝、蓝宝石、二氧化硅、硫化锌、氧化锌、二氧化钛中的一种或几种组合。在优选的实施方式中，所述绝缘衬底以粉末的形式分散于有机物溶液中，浓度为10.0-80.0mg/mL。在本专利技术的优选具体实施方式中，所述石墨烯粉末的制备方法包括:1)取1.0% -20%的有机物溶液100-800mL与1.0-10.0g的绝缘衬底粉末混合均匀，获得悬浮液；2)将步骤I)所得悬浮液置于80_150°C烘箱内保温0.5-4小时，获得粉末；3)将步骤2)所得粉末装入石英管内，抽真空至lOO-lOOOPa，用氢氧火焰快速加热石英管10-60秒；4)撤离氢氧火焰，获得生长于绝缘衬底上的石墨烯。在本专利技术的实施方式中，所述石墨烯粉末的制备方法还包括:将所述生长于绝缘衬底上的石墨烯在功率为100-600 的超声波中进行超声10-40分钟，获得纯石墨烯粉末。另一方面，本专利技术提供一种石墨烯透明导电膜的制备方法，所述方法包括:利用氢氧火焰快速加热分解有机物，产生高活性的碳原子；将高活性的碳原子在催化剂衬底上重构成石墨烯。在优选实施方式中，所述方法在负压下的密闭容器中进行的。更优选的是，所述负压的压力范围100-1000Pa。在本专利技术的实施方式中，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一种或几种的组合。更优选的是，所述有机物溶于溶剂中，形成有机物溶液；所述有机物质量浓度为1.0% -20%。所述溶剂可以是有机溶剂或者水，优选挥发性有机溶剂或者在烘箱中能烘干的有机溶剂。。在本专利技术的实施方式中个，所述催化剂衬底为铜、镍、钴、铁中的一种或几种组合。在本专利技术的具体实施方式中，所述石墨烯透明导电薄膜的制备方法包括:1)将催化剂薄膜衬底或催化剂箔片衬底置于气氛炉中，在600-1000°C下，在H2/Ar混合气中保温5-30分钟，其中，H2含量5-20% ；2)取1.0 % -20 %的有机物溶液40-200 μ L旋涂于催化剂薄膜衬底或催化剂箔片衬底上，置于80-150°C烘箱内保温0.5-4小时后，在催化剂薄膜衬底或催化剂箔片衬底上形成厚度约为50-400nm的有机物薄膜，获得有机物薄膜包覆的衬底；3)将有机物薄膜包覆的衬底装入石英管内，抽真空至lOO-lOOOPa，用氢氧火焰快速加热石英管10-30秒；4)撤离氢氧火焰，获得生长于催化剂衬底表面的石墨烯。5)将4)获得的石墨烯转移到目标衬底上，得到石墨烯透明导电薄膜。在本专利技术优选的实施方式中，所述石墨烯透明导电薄膜的制备方法还包括通过选择不同的催化剂衬底来控制所述有机物薄膜的厚度。在本专利技术中，专利技术人发现只需氢氧火焰和普通的真空系统即可实现石墨烯粉末及透明导电薄膜的大量制备。与传统的化学剥离法相比，本专利技术得到的石墨烯粉末缺陷少、导电性好，且操作简单、步骤少、制备成本很低。与目前通用的CVD法制备透明导电薄膜相比，本专利技术所需设备简单，制备时间短；本专利技术的另一个重要的优点是可以在绝缘衬底上直接生长高质量石墨烯，这是其他方法难以实现的。附图说明图1是本专利技术制备石墨烯的示意图。图2中的(a)是直接生长于h-BN的石墨烯的透射电镜照片，从图中可以看出本专利技术得到的石墨烯能延伸到h-BN衬底外面生长。图2中的(b)是石墨烯与h-BN衬底界面的高分辨透射电镜照片。图2中的(c)是石墨烯边界的高分辨电镜照片；从图中可以看出本专利技术得到的石墨烯层数小于5。图2中的(d)是石墨烯/h-BN的选区电子衍射花样。其中，结合其中的(b)可以标定其米勒晶面指数。从图2(b)和2(d)中可知，本专利技术的所生长的石墨烯是沿着h-BN的(-1100)晶面生长的。图3是不同浓度的有机物本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种石墨烯粉体的制备方法，所述方法包括：利用氢氧火焰快速加热分解有机物，产生活性碳原子；将所述活性碳原子在绝缘衬底或催化剂衬底上重构成石墨烯，获得石墨烯粉体。
【技术特征摘要】
1.一种石墨烯粉体的制备方法，所述方法包括: 利用氢氧火焰快速加热分解有机物，产生活性碳原子； 将所述活性碳原子在绝缘衬底或催化剂衬底上重构成石墨烯，获得石墨烯粉体。2.如权利要求1所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述方法在负压下的密闭容器中进行的。3.如权利要求2所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述负压的压力范围100-1000Pa。4.如权利要求1所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述有机物为聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚乙二醇、聚乙烯醇、聚乙烯、聚丙烯、蔗糖、葡萄糖、萘和芴中的一种或几种的组合。5.如权利要求4所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述有机物溶于溶剂中，形成有机物溶液；所述有机物的质量浓度为1.0% -20%。6.如权利要求1所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底为六方氮化硼、六方碳化硅、氧化镁、氮化铝、蓝宝石、二氧化硅、硫化锌、氧化锌、二氧化钛中的一种或几种组合；所述催化剂衬底为铜、镍、钴、铁中的一种或几种组合。7.如权利要求1-6任一项所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述绝缘衬底或催化剂衬底以粉末的形式分散于有机物溶液中，浓度为10.0-80.0mg/mL。8.如权利要求1-6任一项所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括: 1)取1.0% -20%的有机物溶液100-800mL与1.0-10.0g的绝缘衬底或催化剂衬底粉末混合均匀，获得悬浮液； 2)将步骤I)所得悬浮液置于80-150°C烘箱内保温0.5-4小时，获得粉末； 3)将步骤2)所得粉末装入石英管内，抽真空至lOO-lOOOPa，用氢氧火焰快速加热石英管10-60秒； 4)撤离氢氧火焰，获得生长于绝缘衬底或催化剂衬底上的石墨烯。9.如权利要求8所述的石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，所述方法还包括:将所述生长于绝缘衬底或催化剂衬底上的石墨烯在功率为100-600 的超声波中进行超声10-40分钟，获得纯石墨烯粉末。10....
【专利技术属性】
技术研发人员：黄富强，林天全，
申请(专利权)人：中国科学院上海硅酸盐研究所，
类型：发明
国别省市：
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