一种钒酸钇液相自动合成反应釜制造技术

本发明专利技术公开一种钒酸钇液相自动合成反应釜，可应用于钒酸钇的液相化学合成，特别适用于提拉法生长钒酸钇及其掺杂晶体的原料合成。智能合成反应装置由自动给料区、原料溶解区、抽滤除杂区、合成反应区和PLC智能控制设备五部分组成。本发明专利技术可实现整个原料制备过程智能化控制，自动给料、原料溶解、抽滤除杂、合成反应四个工序间流水线生产，具有智能化、节约化、环保、高效和稳定可靠等特点，将有力推动晶体产业的标准化、规模化的发展。

Yttrium aluminate liquid phase automatic synthesis reaction kettle

The invention discloses a yttrium aluminate liquid phase automatic synthesis reaction kettle, which can be applied to the liquid phase chemical synthesis of yttrium vanadate, and is especially suitable for the synthesis of raw materials of yttrium vanadate and doped crystals by the Czochralski method. The intelligent synthesis reactor is made up of five parts: automatic feeding area, raw material dissolving area, pumping filtration area, synthetic reaction zone and PLC intelligent control equipment. The invention can realize the intelligent control of the whole process of preparing raw materials, automatic feeding, material dissolution, impurity removal, filtration reaction between the four working procedures of production line, has the features of intelligence, saving, environmental protection, high efficiency and stable development, will promote the crystal industry standardization, scale.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种应用于液相化学合成原料的智能设备，特别适用于提拉法生长钒酸钇及其掺杂晶体的原料液相合成。
技术介绍
钒酸钇(YV04)晶体是一种优秀的双折射晶体材料，与传统的双折射晶体材料一金红石、方解石和铌酸锂相比，具有双折射率大、光损伤阈值大、透光性能好、透光波段范围大、抗潮解、易加工等突出的优点。主要应用于光纤通讯中光隔离器、环形器、光分束器及红外偏振器中。掺钕钒酸钇(Nd: YV04)是一种性能优良的激光晶体。该晶体具有吸收系数大、吸收带宽、受激发射截面大、激光阈值低、效率高等特点。与Nd = YAG相比，Nd:YV04更适合于制作高效率、小型化、全固态LD泵浦激光器。中国是目前全球主要的钒酸钇晶体材料供应国，钒酸钇晶体的出口占全球市场的绝大部分。但是，当前我国钒酸钇晶体的产业化进程与技术发展的需要还有很大差距，尚未在质和量两方面满足传统工业及高
发展的要求；还没有形成一套有机联系的真正意义上的产业体系。具体表现在:I)生产装备落后，控制水平低、单机产量少、成品率低、产品质量不稳定等；2)产业分散、规模小(总产量虽然大，但大而不强，产品档次低)； 3)产业化、工程化水平低，与晶体生产配套的原材料、专用仪器设备的发展不平衡；产品应用开发极待加强，同行之间的无序竞争有待解决。目前在钒酸钇原料合成的方法中，利用Y203和V205粉末在高温下煅烧固相合成得到的原料，由于原料组分反应不均匀有杂相产生，生长得到的晶体质量达不到工业客户的要求。与传统固相法相比，液相法可以制备出颗粒细、纯度高的粉体，反应温度也低得多，目前提拉法钒酸钇晶体生长使用的原料主要采用液相法合成。但传统的液相合成法一般工艺流程长，效率低，劳动强度大，难以标准化、规模化生产。本专利技术要解决的技术问题是提供一种智能液相合成反应装置，解决传统的液相合成方法由于手工操作带来的缺点:称料浪费严重，准确度低，随意性大，劳动强度大，危险性化学品容易受伤，工作环境卫生恶劣，数据无法查证，工艺重现性差。推动钒酸钇晶体产业实现标准化、规模化生产，改善工作环境，并节约人力和工作场所。
技术实现思路
本专利技术公开一种用于液相合成钒酸钇原料的智能化设备，能够实现自动给料，溶料、抽滤，反应合成等工序流水线生产，提高原料合成的质量和效率，节省人力和场所。为解决上述问题，本专利技术采用以下技术方案实现: 一种f凡酸乾液相自动合成反应爸，包括自动给料模块，原料溶解区，抽滤区，合成反应区，PLC电控部分；所述自动给料模块由自动称料装置和流量控制电磁阀组成，自动称料装置配备高精度称重传感器，其精确度为0.0lg，流量控制电磁阀能精确控制注入溶解槽的液体量，所述原料溶解区由溶料槽，温度控制、搅拌器三个部分组成，溶料槽材质为透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸碱液体腐蚀，槽底部有一电磁阀，可以手动或电控开闭，将溶液导入下一工序，所述抽滤部分由过滤膜、抽滤瓶和电动吸引器组成，过滤膜可以拦截不溶性颗粒，胶体，高分子有机物，抽滤瓶下方的电磁阀门可以控制注入合成反应桶流体的流量，所述合成反应区由料桶、搅拌器、PH调节模块、PH值测试计和升降平台部分组成，料桶的材质为聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平台可以上下升降，完成合成反应桶的替换，所述PLC电控部分由PLC智能控制系统模块，工业级计算机、UPS储备电源组成。自动液相合成反应装置工作原理:粉料通过高精度称重传感器等自动称重装置称重合格后，卸入中间过渡斗后储存，需要投料时经顺料筒、排料叉道、后顺料槽投入溶解槽中。粉料称重计量与投料全过程为全密闭、全自动，无粉尘外扬，可确保称重系统环保、高效、连续稳定的使用。粉料投料完成后，开启电磁阀，注入适量液体后关闭，完成自动给料过程。启动电控部分的加热和搅拌按键对溶液进行加热和搅拌，使其完全溶解，加热温度和搅拌时间按预设程序进行。溶解完成后启动抽滤程序，溶料槽底部电磁阀自动打开，溶液在电动吸引器或机械泵的抽力下通过过滤膜进入抽滤瓶中，不溶颗粒、胶体和有机高分子等杂质被拦截在过滤膜上，抽滤完成后溶料槽底部关闭。启动合成反应程序，2个抽滤瓶下方的阀门9自动打开，根据设定程序控制搅拌速率，溶液和分液漏斗的的PH值调节液的流量，使溶液维持一定的PH值，反应得到沉淀产物。到达预设的时间后，阀门自动关闭，搅拌停止，合成反应完成，调节升降平台，更换一个新的合成反应桶，开始下一轮的液相合成反应。具体实施例方式实施例一:两套自动称料装置分别准确称取99.995%偏钒酸铵和99.99%氧化钇77.57g和75.65g，原料经顺料桶，顺料槽投入溶解槽中，开启电磁阀往溶解池A中注入9000ml去离子水，调节分 液漏斗加入120ml氨水，启动加热和搅拌，使溶液澄清透明，再加入5mlEDTA,搅拌至溶液透明，得到偏钒酸铵溶液。氧化钇溶料槽B中加入2000ml去离子水，加入150ml浓硝酸，加热至沸腾，搅拌溶解至透明得到硝酸钇溶液，再注入7000ml去离子水稀释溶液，搅拌均匀。再分别用电动吸引器抽滤，除去不溶性杂质。启动电磁阀将两种溶液缓慢注入合成反应桶内，搅拌充分混合，用氨水调节PH值7.(Γ7.6，反应得到钒酸钇沉淀。实施例二:自动称料装置准确称取99.99%的氧化钇226.04g和99.95%氧化钕粉末2.37g,在B溶解槽中同浓硝酸反应，生成硝酸盐溶液。自动称料装置准确称取99.995%偏钒酸铵粉末227.91g，在A溶解池中溶解在氨水溶液中生成偏钒酸铵溶液。分别抽滤除去不溶性杂质后，将两种溶液在反应桶中充分搅拌混合，用氨水调节PH值7.(Γ7.6，反应生成0.39%Nd:YV04沉淀。权利要求1.一种f凡酸乾液相自动合成反应爸，包括自动给料模块，原料溶解区，抽滤区，合成反应区，PLC电控部分；其特征在于:所述自动给料模块由自动称料装置和流量控制电磁阀组成，自动称料装置配备高精度称重传感器，其精确度为0.0lg，流量控制电磁阀能精确控制注入溶解槽的液体量。2.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述原料溶解区由溶料槽，温度控制、搅拌器三个部分组成，溶料槽材质为透明玻璃或聚四氟乙烯，能耐受酸碱液体腐蚀，槽底部有一电磁阀，可以手动或电控开闭，将溶液导入下一工序。3.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述抽滤部分由过滤膜、抽滤瓶和电动吸引器组成，过滤膜可以拦截不溶性颗粒，胶体，高分子有机物，抽滤瓶下方的电磁阀门可以控制注入合成反应桶流体的流量。4.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述合成反应区由料桶、搅拌器、PH调节模块、PH值测试计和升降平台部分组成，料桶的材质为聚四氟乙烯、聚碳酸酯、石英玻璃，升降平台可以上下升降，完成合成反应桶的替换。5.根据权利要求1所述的一种钒酸钇液相自动合成反应釜，其特征在于:所述PLC电控部分由PLC智能控制系统模块，工业级计算机、UPS储备电源组成。全文摘要本专利技术公开一种钒酸钇液相自动合成反应釜，可应用于钒酸钇的液相化学合成，特别适用于提拉法生长钒酸钇及其掺杂晶体的原料合成。智能合成反应装置由自动给料区、原料溶解区、抽滤除杂区、合成反应区和PLC智能控制设备五部分组成。本专利技术可实现整个原料制备过程智本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钒酸钇液相自动合成反应釜，包括自动给料模块，原料溶解区，抽滤区，合成反应区，PLC电控部分；其特征在于：所述自动给料模块由自动称料装置和流量控制电磁阀组成，自动称料装置配备高精度称重传感器，其精确度为0.01g，流量控制电磁阀能精确控制注入溶解槽的液体量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宪林，吴少凡，郑熠，
申请(专利权)人：福建福晶科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：