一种去除稀土溶液中铝的方法技术

本发明专利技术涉及一种去除稀土溶液中铝的方法。该方法是利用P507-煤油-盐酸萃取体系在轻稀土镧铈/镨钕串级萃取分离过程中，根据镨钕与铝在反萃过程中的分配系数差异，进行分步反萃，实现镨钕与铝的优先分离。首先，使用中低酸度无机酸作为反液，用合适的酸量，使镨钕的反萃率达80％～90％，得到合格的镨钕溶液。接下来，其余量的镨钕和大部分铝保留在有机相中，利用酸度3.0～5.0mol/L的无机酸对该有机相进行3～7级串级反萃，再用草酸沉淀法将所得反萃溶液中的镨钕与铝分离。本发明专利技术大大降低了除铝的后处理量，不仅节省了大量除铝试剂，提高了生产效率，还降低了生产成本。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别是一种去除镨钕稀土溶液中铝的方法
技术介绍
白云鄂博稀土矿藏是稀土、铁、铌、钍等多金属复杂共生矿，属氟碳铈矿和独居石为主(比例约为3: I 4: 1)，混合型轻稀土矿。其中，稀土共生矿中一种典型矿样的Al2O3含量为2.68%，足可见得含量之高。在2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯-煤油-盐酸萃取体系分离LaCe/PrNd稀土原料时，由于铝的大量存在且在反萃段PrNd液出口积累富集，这就造成了镨钕溶液中铝高的结果。目前生产中常用的除铝方法有化学沉淀法、离心法、萃取法等。上述方法多在料液产出后除铝，生产步骤复杂且产出的镨钕料液需单独除铝，浪费了大量除铝试剂，不仅增加了生产成本，而且产出的废水比较难治理。
技术实现思路
本专利技术为了克服当前除铝方法的不足，提供一种工艺简单、成本低廉的除铝方法。本专利技术是在LaCe/PrNd萃取生产线上反萃段采用分步反萃法，实现镨钕与铝的分离。即首先将负载镨钕和铝的有机相反萃，反萃率达80% 90%，得到铝含量与稀土浓度之比小于500ppm的合格氯化镨钕溶液；再对负载其余量镨钕和铝的有机相进行二次反萃，得到的反萃液用草酸沉淀法将铝与镨钕分离。这样大大降低了除铝的后处理量，不仅节省了大量除铝试剂，提高了生产效率，而且降低了生产成本，是一种全新的除铝方法。本专利技术是利用2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-煤油-盐酸萃取体系在轻稀土镧铈/镨钕串级萃取分离过程中，根据镨钕与铝在反萃过程中的分配系数差异，进行分步反萃，实现镨钕与铝的优先分离。首先，使用中低酸度无机酸(如盐酸、硝酸等)作为反液，选择合适的酸量，使镨钕的反萃率达80% 90%,得到合格的镨钕溶液。接下来,其余量的镨钕和大部分铝保留在有机相中，利用酸度3.0 5.0mol/L的无机酸(如盐酸、硝酸等)对该有机相进行3 7级串级反萃，用草酸沉淀法将所得镨钕反萃溶液中的铝与镨钕分离，得到的草酸镨钕盐进入下步回收工序。本专利技术是通过以下技术方案来实现的:(I)将2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯与煤油混合，配制成有机相A ；(2)将上述有机相A用氢氧化钠进行皂化，得到有机相B，再向有机相B中加入镨钕稀土料液进行萃取，得到负载稀土与铝的2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯有机相，即有机相C ；(3)用无机酸溶液对有机相C进行反萃，使反萃率达到80% 90%，并得到有机相D和反萃液A，此时反萃液A中铝含量与稀土 REO浓度之比小于500ppm ；(4)将上述 有机相D用无机酸溶液进行串级反萃，得到反萃液B，用草酸对反萃液B进行处理，回收草酸镨钕。进一步地，有机相A中2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯的浓度为1.4 1.6mol/L ;有机相B的皂化度为0.40 0.54mol/L ;步骤(3)与步骤(4)中所用无机酸溶液可以为盐酸、硝酸或硫酸溶液；步骤(3)与步骤(4)中所用的无机酸溶液酸度为3.0 5.0mol/L;步骤(4)中，串级反萃级数可为3 7级；步骤(4)中，草酸镨钕中铝含量(Al2O3/RE0)小于 0.01%。更进一步地,步骤(3)与步骤(4)中所用的无机酸溶液优选5.0mol/L的盐酸。更进一步地，本专利技术涉及的方法尤其适用于镨钕稀土料液的浓度为1.50 1.71mol/L的稀土溶液中铝的分离。本专利技术与现有稀土溶液除铝技术相比，节省了除铝试剂，减少了人工和生产环节，废水产出量少且容易治理，大大降低了成本，并能达到很好的除铝效果。附图说明 图1是本专利技术的工艺流程图。图中，S:有机相；or:碱液；F:稀土料液；ff:洗液；ST:反液；SR:反萃液具体实施例方式实施例1配制皂化度0.49mol/L的2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯-煤油有机相B6L，用其对640mL含铝0.016mol/L、RE0浓度为1.53mol/L的镨钕稀土溶液进行萃取，得到负载稀土与铝的有机相C。用528mL浓度为5mol/L的盐酸对前述的有机相C进行反萃，得到有机相D和镨钕反萃液A。该镨钕反萃液A中Al2O3浓度为0.0017mol/L，稀土溶液REO浓度为1.64mol/L,该镨钕反萃液A为招含量小于500ppm的合格产品。用酸量为8ml、酸度为5mol/L的盐酸对镨钕浓度为0.04mol/L的有机相D进行5级串级反萃，每级有机相300mL，得到的镨钕反萃液B中Al2O3为0.016mol/L，稀土浓度REO为1.66mol/L。用草酸对铝含量高的镨钕反萃液B进行沉淀，去除杂质铝，制得草酸镨钕中铝含量(A1203/RE0)为小于0.01%，符合产品要求。实施例2配制皂化度0.48mol/L的2_乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯有机相B25L，用其对2595mL铝含量0.020mol/L、REO为1.54mol/L的镨钕料液进行萃取，得到有机相C。用2183mL浓度为5mol/L的盐酸反萃有机相C,得到有机相D和镨钕反萃液A。该镨钕反萃液A中Al2O3为0.00037mol/L, REO浓度为1.63mol/L，此反萃液为铝含量小于500ppm的合格产品。用酸量为18ml、酸度为5mol/L的盐酸对镨钕浓度为0.0296mol/L的有机相D进行6级串级反萃,每级有机相IOOOmL,得到的镨钕反萃液B中Al2O3为0.015mol/L,稀土浓度REO为1.67mol/L。用草酸对镨钕反萃液B进行沉淀，去除杂质铝，制得草酸镨钕中铝含量(A1203/RE0)为小于0.01%，符合产品要求。实施例3配制皂化度0.50mol/L的P507有机相B6L，用其对638mL铝含量0.038mol/L、RE0为1.5336mol/L的镨钕料液进行萃取，得到有机相C。用528mL浓度为5mol/L的盐酸反萃有机相C，得到有机相D和镨钕反萃液A。该镨钕反萃液A中含Al2O3为0.00056mol/L, REO为1.64mol/L,该镨钕反萃液A为招含量小于500ppm的合格产品。此时有机相D中含镨钕0.0189mol/L。用酸量为4mL的5mol/L盐酸对有机相D进行7级串级反萃，每级有机相300mL，得到的镨钕反萃液B中Al2O3为0.022mol/L，稀土浓度REO为1.67mol/L。用草酸对镨钕反萃液B进行沉淀，去除杂质铝，制得草酸镨钕中铝含量(A1203/RE0)为小于0.01%，符合产品要求。实施例4配制皂化度0.48mol/L的P507有机相B25L，用其对2600mL铝含量0.038mol/L、REO为1.5343mol/L的镨钕料液进行萃取，得到有机相C。用2183mL浓度为5mol/L的盐酸反萃有机相C,得到有机相D和镨钕反萃液A,该镨钕反萃液A中Al2O3为0.00048mol/L,REO为1.64mol/L,该镨钕反萃液A为铝含量小于500ppm的合格产品。此时有机相D中含镨钕0.016mol/L。用酸量为IOmL的5mol/L盐酸对有机相C进行5级串级反萃，每级有机相IOOOmL,得到的镨钕反萃液B中Al2O3为0.0237mol/L，稀土浓度REO为1.66mol/L。用草酸对镨钕反萃液B进行沉淀，去除杂质铝，制得草酸镨钕中铝含量(A1203/RE0)为小于0.01%,符合产品要求。分析结果表明:每吨除铝成本不超本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种去除镨钕稀土溶液中铝的方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将2?乙基己基膦酸单(2?乙基己基)酯与煤油混合，配制成有机相A；(2)将上述有机相A用氢氧化钠进行皂化，得到有机相B，再向有机相B中加入镨钕稀土料液进行萃取，得到负载稀土与铝的2?乙基己基膦酸单(2?乙基己基)酯有机相，即有机相C；(3)用无机酸溶液对有机相C进行反萃，使反萃率达到80％～90％，并得到有机相D和反萃液A，此时反萃液A中铝含量与稀土REO浓度之比小于500ppm；(4)将上述有机相D用无机酸溶液进行串级反萃，得到反萃液B，用草酸对反萃液B进行处理，回收草酸镨钕。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王珊，桑晓云，赵治华，方斌，杨蕾华，张正中，赵芝，姚艳群，
申请(专利权)人：内蒙古包钢稀土集团高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：