一种肟的蒸馏方法技术

本发明专利技术涉及一种肟的蒸馏方法。通常使用釜式蒸馏、U形外管加热或旋转薄膜蒸发器来加热塔釜物料，塔釜长周期运行容易结炭、蒸馏效率低。本发明专利技术其特征在于在肟的蒸馏分离工段，在蒸馏过程中至少添加一种高沸点溶剂，维持塔釜中高沸点溶剂的含量与肟成一定比例，进行蒸馏，最终有效地分离出肟。先将肟加入精馏塔，在绝对压力为0~0.4MPa和20~300℃下进行蒸馏，收集馏分。再把未蒸出留在塔釜的液体，经过除水，除杂处理，作为高沸点溶剂返回至精馏塔进行循环使用。本发明专利技术彻底能降低生产成本，简化操作工艺，防止产品在塔釜里结炭或因过热而分解，确保产品的蒸馏分离变得高效、连续，安全，稳定，提升产品质量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学分离提纯
，特别涉及。
技术介绍
肟是一类应用广泛的精细化工产品。例如丁酮肟作为防结皮剂被用在涂料中，丙酮肟作为除氧剂被用在热力锅炉水脱氧，乙醛肟作为生产灭多威肟农药的中间体，环己酮肟是生产尼龙-6单体己内酰胺的中间体。工业上涉及肟的分离提纯主要通过精馏塔进行。但无论是肟的合成还是肟类化合物应用过程中的肟回收工序都存在肟的精馏问题。肟的精馏问题是由于肟极易结炭堵塞管道和设备，导致精馏装置难以正常运行，需要周期性清理，维护工作繁琐。而且，间歇蒸馏和连续精馏都难以避免肟在塔釜里结炭。现有常规的精馏塔通常使用釜式蒸馏、U形外管加热或旋转薄膜蒸发器来加热塔釜物料，但分别存在以下缺点:1.釜式再沸器因换热面所限生产装置不能大型化，极易结焦结炭，通常3 7天必须清理一次。2.U形管外管加热传热效果较好，但无法避免物料在层状盘绕的加热盘管和塔釜壁上结炭，需要3 30天清理一次外管。3.旋转薄膜蒸发器虽优于前两者，但也需要7 30天清理一次蒸发器。因此，至目前为止对于肟及肟类化合物的精馏还没有一种能使塔釜长周期运行不结炭、蒸馏效率高、产品质量稳定的蒸馏方法。
技术实现思路
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【技术保护点】
一种肟的蒸馏方法，其特征在于包括如下步骤：第一步：在肟的蒸馏分离工段，在蒸馏过程中按比例加入一定量的高沸点溶剂，维持塔釜中高沸点溶剂含量为0.02%~99%，该高沸点溶剂可与肟混合后入塔蒸馏，也可直接在塔的任一段单独加入；第二步：进行蒸馏，收集馏分，所得馏分为精制的肟，该操作可以是将含有高沸点溶剂的肟溶液加入精馏塔，也可以是将肟加入塔釜含有高沸点溶剂的精馏塔；所述肟的通式为R1(C=NOH)R2，其中R1和R2表示碳原子数为1～10的烷基，所述的高沸点溶剂为大于肟沸点5℃以上的石油烃类、高沸点醇类、醚类、酯类等一种或数种溶剂的混合物的有机溶剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：徐书群，孙茂金，何勇，王艳霞，刘勇，严茗，
申请(专利权)人：浙江圣安化工有限公司，
类型：发明
国别省市：