一种利用硼硅玻璃对碳化硅基复合材料改性的方法，将碳化硅基复合材料分别置于硼酸饱和醇溶液内和硅酸乙醇水解液中浸渍10～50小时后，放入150～180℃烘箱中干燥0.5～1h。重复所述对碳化硅基复合材料浸渍的过程3～5遍。对经过浸渍的碳化硅基复合材料进行1000～1200℃的热处理。本发明专利技术制备的硅硼玻璃基体与基体结合良好，分布均匀，可显著提高C/SiC和SiC/SiC复合材料的强度及刚度，并具有制备温度低、生产周期短和工艺稳定简单的特点，适于大批量生产，有效降低了生产成本。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种改性碳化硅基体从而提高复合材料力学性能的
，具体是一种硼娃玻璃对碳化娃基复合材料的改性方法。
技术介绍
碳化硅基复合材料(C/SiC和SiC/SiC)具有耐高温、密度低、强度高、抗腐蚀和低的热膨胀系数等优异的结构性能，已成为航空发动机等热端部件最具潜力的新型高温结构材料之一。由于制备工艺(如化学气相渗透CVI和前驱体浸溃裂解PIP)的限制，材料在制备过程中不可避免的会残留10 15%的孔隙，同时，由于复合材料各结构单元(如碳纤维和SiC基体)的热膨胀系数不同，残余热应力使材料本身产生大量的微裂纹。孔隙和裂纹的存在影响复合材料的力学性能，尤其对强度和刚度的影响更为严重。中国专利(CN101508591A)公开了一种Ti3SiC2改性C/SiC复合材料的制备方法，该改性方法采用浆料浸溃法把TiC颗粒引入C/SiC复合材料内部，再通过硅溶液渗透工艺将Si引入材料内部，并与TiC反应生成Ti3SiC2和SiC，从而降低材料内部的孔隙，达到改性C/SiC复合材料的目的。虽然该方法可明显提高复合材料的韧性，但对于其他力学性能并未提及，而且该改性方法制备温度高，成本较高。中国专利(CN 101503305A)和美国专利(US5246736)在低压高温环境下通过化学气相渗透(CVI) B-C和S1-B-C陶瓷对C/SiC复合材料的SiC基体进行改性，制备成多元多层结构的基体，可以显著提高C/SiC复合材料在高温服役环境下的性能以及使用寿命。但是，经过改性后的复合材料仍有10%左右的孔隙，无法进一步致密化，从而影响其强度及刚度性能。此外，该方法还具有工艺复杂、制备周期长、成本高等缺点。 硅硼玻璃具有良好的化学稳定性以及良好的渗透性能，可通过液相浸溃的方法渗透到复合材料内部，改性复合材料的基体，达到封填基体内部的孔隙和微裂纹，降低材料的孔隙率，从而提高碳化硅基复合材料的强度和刚度性能。由于碳化硅基复合材料是近年来发展的新型材料，目前尚无利用液相浸溃法制备硼硅玻璃对碳化硅基复合材料的基体进行改性的相关报道。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的无法进一步致密化，从而影响其强度及刚度性能的不足，本专利技术提出了。本专利技术的具体过程是:步骤1，制备硼酸饱和醇溶液:将16 20g的硼酸粉末和IOOml甲醇加入容器中。将所述的容器置于温度为70°C的油浴槽内，并搅拌均匀，得到混合液。对得到的混合液进行油浴，油浴的温度为69°C，保温lh，得到硼酸饱和醇溶液。步骤2，制备硅酸乙酯水解液:将硅酸乙酯、蒸馏水和甲醇加入容器中混合搅拌0.5h，使其均匀，然后滴入浓盐酸调整pH为3 4，再继续搅拌lh，得到充分溶解的硅酸乙酯水解液，密封待用。制备硅酸乙酯水解液的硅酸乙酯:蒸馏水:甲醇的体积比为1:0.2 0.3:1。步骤3，碳化硅基复合材料表面清洗:将碳纤维增强碳化硅基复合材料在自来水中超声清洗0.5h，放入120 180°C的烘箱中干燥2 4h，取出自然冷却至室温。步骤4，对碳化硅基复合材料浸溃:将碳化硅基复合材料分别置于得到的硼酸饱和醇溶液内和硅酸乙醇水解液中浸溃，具体是:将碳化硅基复合材料置于硼酸饱和醇溶液内浸溃10 50小时后，放入烘箱中干燥0.5 lh，烘箱温度为150 180°C。将干燥后的碳化硅基复合材料从烘箱中取出自然冷却至室温，置于硅酸乙醇水解液浸溃10 50小时后，放入150 180°C烘箱中干燥0.5h。浸溃时控制环境的相对湿度低于30% ；重复所述对碳化硅基复合材料浸溃的过程3 5遍，得到浸溃后的碳化硅基复合材料。步骤5，热处理:将经过浸溃的碳化硅基复合材料置于真空炉中，对该真空炉升温至1000 1200°C，保温2小时，使浸溃到复合材料内部的物相反应形成硼硅玻璃基体。保温处理结果后，随炉冷却到室温，得到硼硅玻璃改性的碳化硅基复合材料。真空炉的升温速率为 5 10。。/min。本专利技术中，硅酸乙酯水解液与硼酸的饱和醇溶液交替刷涂，干燥后可获得极细的固相颗粒，经高温热处理形成熔融态，部分Si能够进入硼玻璃网络或者部分B进入硅玻璃网络形成硼硅玻璃。硅硼玻璃在SiC表面具有的良好的润湿性，同时与SiC基体结合较好的优势，用于改性碳化硅基复合材料的基体。如图2所示，形成的硼硅玻璃渗透到碳化硅基体内部，封填复合材料的孔隙和裂纹，降低C/SiC复合材料内部的孔隙率，使其达到致密化效果；此外硼硅玻璃与SiC基体结合良好，从而明显提高C/SiC复合材料的强度和刚度。通过实例证明，能够使所制备的二维碳化硅基复合材料(C/SiC和SiC/SiC)的强度和刚度分别提高13%和25%以上，具体性能指标详见表I。表I 二维碳化硅基复合材料及改性后的性能比较权利要求1.一种利用硅硼玻璃对碳化硅基复合材料改性的方法，其特征在于，具体过程是: 步骤1，制备硼酸饱和醇溶液:将16 20g的硼酸粉末和IOOml甲醇加入容器中；将所述的容器置于温度为70°C的油浴槽内，并搅拌均匀，得到混合液；对得到的混合液进行油浴，油浴的温度为69°C，保温lh，得到硼酸饱和醇溶液； 步骤2，制备硅酸乙酯水解液:将硅酸乙酯、蒸馏水和甲醇加入容器中混合搅拌0.5h，使其均匀，然后滴入浓盐酸调整PH为3 4，再继续搅拌lh，得到充分溶解的硅酸乙酯水解液，密封待用； 步骤3，碳化硅基复合材料表面清洗:将碳纤维增强碳化硅基复合材料在自来水中超声清洗0.5h，放入120 180°C的烘箱中干燥2 4h，取出自然冷却至室温； 步骤4，对碳化硅基复合材料浸溃:将碳化硅基复合材料分别置于得到的硼酸饱和醇溶液内和硅酸乙醇水解液中浸溃，具体是: 将碳化硅基复合材料置于硼酸饱和醇溶液内浸溃10 50小时后，放入烘箱中干燥0.5 lh，烘箱温度为150 180°C ;将干燥后的碳化硅基复合材料从烘箱中取出自然冷却至室温，置于硅酸乙醇水解液浸溃10 50小时后，放入150 180°C烘箱中干燥0.5h ;浸溃时控制环境的相对湿度低于30% ； 重复所述对碳化硅基复合材 料浸溃的过程3 5遍，得到浸溃后的碳化硅基复合材料； 步骤5，热处理:将经过浸溃的碳化硅基复合材料置于真空炉中，对该真空炉升温至1000 1200°C，保温2小时，使浸溃到复合材料内部的物相反应形成硼硅玻璃基体；保温处理结果后，随炉冷却到室温，得到硼硅玻璃改性的碳化硅基复合材料；真空炉的升温速率为5 ~ 10°C /min02.如权利要求1所述一种利用硅硼玻璃对碳化硅基复合材料改性的方法，其特征在于，制备硅酸乙酯水解液的硅酸乙酯:蒸馏水:甲醇的体积比为1:0.2 0.3:1。全文摘要，将碳化硅基复合材料分别置于硼酸饱和醇溶液内和硅酸乙醇水解液中浸渍10～50小时后，放入150～180℃烘箱中干燥0.5～1h。重复所述对碳化硅基复合材料浸渍的过程3～5遍。对经过浸渍的碳化硅基复合材料进行1000～1200℃的热处理。本专利技术制备的硅硼玻璃基体与基体结合良好，分布均匀，可显著提高C/SiC和SiC/SiC复合材料的强度及刚度，并具有制备温度低、生产周期短和工艺稳定简单的特点，适于大批量生产，有效降低了生产成本。文档编号C04B35/83GK103193509SQ201310100358公开日201本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用硅硼玻璃对碳化硅基复合材料改性的方法，其特征在于，具体过程是：步骤1，制备硼酸饱和醇溶液：将16～20g的硼酸粉末和100ml甲醇加入容器中；将所述的容器置于温度为70℃的油浴槽内，并搅拌均匀，得到混合液；对得到的混合液进行油浴，油浴的温度为69℃，保温1h，得到硼酸饱和醇溶液；步骤2，制备硅酸乙酯水解液：将硅酸乙酯、蒸馏水和甲醇加入容器中混合搅拌0.5h，使其均匀，然后滴入浓盐酸调整pH为3～4，再继续搅拌1h，得到充分溶解的硅酸乙酯水解液，密封待用；步骤3，碳化硅基复合材料表面清洗：将碳纤维增强碳化硅基复合材料在自来水中超声清洗0.5h，放入120～180℃的烘箱中干燥2～4h，取出自然冷却至室温；步骤4，对碳化硅基复合材料浸渍：将碳化硅基复合材料分别置于得到的硼酸饱和醇溶液内和硅酸乙醇水解液中浸渍，具体是：将碳化硅基复合材料置于硼酸饱和醇溶液内浸渍10～50小时后，放入烘箱中干燥0.5～1h，烘箱温度为150～180℃；将干燥后的碳化硅基复合材料从烘箱中取出自然冷却至室温，置于硅酸乙醇水解液浸渍10～50小时后，放入150～180℃烘箱中干燥0.5h；浸渍时控制环境的相对湿度低于30%；重复所述对碳化硅基复合材料浸渍的过程3～5遍，得到浸渍后的碳化硅基复合材料；步骤5，热处理：将经过浸渍的碳化硅基复合材料置于真空炉中，对该真空炉升温至1000～1200℃，保温2小时，使浸渍到复合材料内部的物相反应形成硼硅玻璃基体；保温处理结果后，随炉冷却到室温，得到硼硅玻璃改性的碳化硅基复合材料；真空炉的升温速率为5～10℃/min。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：成来飞，刘永胜，张立同，左新章，范尚武，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：
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