一种减缩型聚羧酸减水剂及其制备方法技术

技术编号:8902457 阅读:273 留言:0更新日期:2013-07-10 23:01
本发明专利技术公开了一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,将甲基丙烯磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯酸及二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯和水按适宜比例配比,在引发剂过硫酸铵引发下,在50~100℃下保持恒温反应3~7h,反应产物冷却后用NaOH溶液调节pH为6~8,得到高分子共聚物的水溶液,即减缩型聚羧酸减水剂。本发明专利技术还公开了一种新型的减缩型聚羧酸减水剂。本发明专利技术的减缩型聚羧酸减水剂,原材料来源丰富,合成工艺简单,易于操作,掺量较低时具有很好的减水减缩功能,并能适当引气,具有较好的市场前景和经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及聚羧酸减水剂
,特别涉及。
技术介绍
基于对现代化建筑的高要求,现代混凝土逐渐朝着高强、高性能方向发展。然而,由于混凝土的脆性,混凝土过大的收缩一直成为影响混凝土工程质量的一个重要因素。收缩引起混凝土内部出现的裂缝,不仅降低了其强度,加快混凝土的劣化过程且增加了其它有害物质进入混凝土内部的通道,易使混凝土发生钢筋锈蚀、碱骨料反应等耐久性的问题。如果能减少混凝土的收缩,就能有效地控制混凝土内部缺陷的发生并降低开裂的风险。聚羧酸系减水剂由于具有减水率高、流动度保持性好、绿色环保及结构可设计等优点,是现代混凝土组成中重要部分,已被工程界广泛接受。具有较好减缩功能的聚羧酸系减水剂,由于在聚羧酸减水剂分子结构的侧链上接枝上减缩基团,从而在具备高减水率的同时具有良好的减缩效果。因此研制出一种具有减缩功能的聚羧酸系减水剂对改善混凝土材料和结构的体积稳定性,防治开裂,进而提高混凝土材料和结构的耐久性具有重要的意义。Sugiyama T等在聚羧酸减水剂分子结构侧链上接枝二乙二醇二丙二醇单丁醚类减缩官能团,合成的减缩型减水剂掺量仅为 0.3%时,比同类聚羧酸减水剂减少收缩20%以上,并且具有与同类聚羧酸减水剂相当的减水率、分散性能及保坍性能。Nakanishi H和Tamaki S合成的一种聚羧酸减水剂也能减少混凝土 20%左右的干缩。Yamada K等研制的减缩增强型聚羧酸减水剂,掺量只需0.8%,其减缩能力与复掺0.8%聚羧酸减水剂和2.0%减缩剂的减缩性能相差无异。Sugamata T等合成的减缩功能型聚羧酸减水剂能明显地降低自收缩,也能降低干燥收缩,但是却降低抗压强度l_5MPa。CN200510057130采用丙烯酸、丙乙烯和引发剂混合并搅拌均匀,制备出单体混合液,再在有氮气保护的环境下进行聚合反应,最后在所得聚合物溶液中加入一定量的聚乙二醇和催化剂酯化反应得到聚丙烯类减缩剂。CN200710190130则是利用马来酸酐和一缩二乙二醇二丙二醇单丁醚酯化制得具有减缩功能团的单体,然后再氮气保护下同时滴加引发剂、烯丙醇醚、甲基丙烯酸及减缩单体。该减水剂不仅具有较高的减水率和分散性能,还可以较好地降低混凝土的干燥收缩,且成本不是很高,但此方法中各种反应物的反应程度还有待提高,一缩二乙二醇二丙二醇单丁醚国内不多,且整个反应时间过长。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足,本专利技术的目的在于提供一种减缩型聚羧酸减水剂,掺量较低时具有很好的减水减缩功能,并能适当引气。本专利技术的另一目的在于提供上述减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,制备工艺简单原材料来源丰富,合成工艺简单,易于操作。本专利技术的目的通过以下技术方案实现:一种减缩型聚羧酸减水剂,其相对分子质量为10000 50000,分子结构如下:权利要求1.一种减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,其相对分子质量为10000 50000,分子结构如下:2.权利要求1所述减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)称量单体及引发剂过硫酸铵,所述过硫酸铵的质量为单体质量的1% 5%;所述单体由烯丙基聚乙二醇、二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯、甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠组成,烯丙基聚乙二醇、二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯、甲基丙烯酸和甲基丙烯磺酸钠的摩尔比为:0.5 1.2:0.8 3:0.8 3:0.1 0.4 ; (2)在甲基丙烯磺酸钠和蒸馏水的混合液中通入氮气,除去混合液中的氧气,加热并搅拌至反应温度50 100°C ; (3)然后开始以2 lOml/mim的速度滴加烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯酸及二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯的混合水溶液,同时,一边以2 lOml/mim的速度滴加引发剂过硫酸铵水溶液;滴加完后,再保持温度为50 100°C反应I 4h ; (4)反应结束后,冷却至20 30°C,在反应液中滴入质量百分比浓度为20% 55%的氢氧化钠溶液,调节PH=6 8,得到高分子共聚物的水溶液,即减缩型聚羧酸减水剂。3.根据权利要求2所述的所述减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯的分子式如下:4.根据权利要求3所述减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯的制备方法如下: 将马来酸酐加热至40 65°C使其全部熔化后,再加入二乙二醇单丁醚和催化剂对甲苯磺酸继续加热到为80 140°C,恒温酯化3 6h后,冷却出料,再通过真空抽滤提纯即得到二乙二醇单丁醚马来酸酐单酯;所述马来酸酐与二乙二醇单丁醚摩尔比为2 4:0.5 ·1.5,催化剂对甲苯磺酸为二乙二醇二甲基单丁醚质量的2% 5%。全文摘要本专利技术公开了一种减缩型聚羧酸减水剂的制备方法,将甲基丙烯磺酸钠、烯丙基聚乙二醇、甲基丙烯酸及二乙二醇二甲基单丁醚马来酸酐单酯和水按适宜比例配比,在引发剂过硫酸铵引发下,在50~100℃下保持恒温反应3~7h,反应产物冷却后用NaOH溶液调节pH为6~8,得到高分子共聚物的水溶液,即减缩型聚羧酸减水剂。本专利技术还公开了一种新型的减缩型聚羧酸减水剂。本专利技术的减缩型聚羧酸减水剂,原材料来源丰富,合成工艺简单,易于操作,掺量较低时具有很好的减水减缩功能,并能适当引气,具有较好的市场前景和经济效益。文档编号C08F228/02GK103193410SQ20131010372公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月27日 优先权日2013年3月27日专利技术者韦江雄, 余其俊, 罗锐峰, 李方贤, 胡捷, 张妮, 田亚坡 申请人:华南理工大学本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种减缩型聚羧酸减水剂,其特征在于,其相对分子质量为10000~50000,分子结构如下:式中,X、Y、Z、W均为5~50的整数;减缩基团为马来酸酐酯基团。FDA00002974528100011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:韦江雄余其俊罗锐峰李方贤胡捷张妮田亚坡
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:

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