氮化硅坩埚涂层及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种氮化硅坩埚涂层及其制备方法，方法包括：向去离子水中加入粘接剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100∶(15～28)∶(5～12)，氮化硅和去离子水的重量比为1∶(3～4)；粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；将浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260℃～550℃于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。上述氮化硅坩埚涂层的含氧量为1wt％～5wt％。本发明专利技术向浆料中加入一定量的粘结剂，并且控制后续的煅烧在氩气氛围中进行，由此避免喷涂过程中产生大量粉尘，提高涂层粘结强度，并控制涂层的含氧量较低，使其能够满足高质量的多晶硅片生产对涂层含氧量的要求。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及太阳能电池领域，特别涉及一种。
技术介绍
近年来，随着太阳能发电技术的日益成熟，太阳能电池已在工业、农业和航天等诸多领域取得广泛应用。目前，根据所用材料的不同，太阳能电池可分为:硅太阳能电池、化合物薄膜太阳能电池和聚合物多层修饰电极太阳能电池、有机太阳能电池和纳米晶太阳能电池。其中，硅太阳能电池发展最为成熟，在应用中占主导地位。晶体硅太阳能电池又分为单晶硅太阳能电池和多晶硅太阳能电池。相对于单晶硅太阳能电池，多晶硅电池太阳能电池制备过程较为简单，具有成本低能耗低等优点，因此多晶硅太阳能电池应用较为广泛。坩埚是多晶硅铸锭生产的必需设备。目前，多晶硅生产主要是采用石英坩埚，这是因为二氧化硅来源丰富，纯度高，而且价格低廉。使用石英坩埚生产多晶硅铸锭虽然有助于降低生产成本，但是其存在的缺陷在于硅锭在冷却时易出现开裂的问题。这主要是因为:熔融的硅可与其接触的二氧化硅反应，形成一氧化硅和氧；其中，氧可污染硅，一氧化硅具有挥发性；并且其还可与炉内的石墨部件形成碳化硅和一氧化碳，生成的一氧化碳继而可与熔融的硅反应，形成挥发性一氧化硅、碳化硅、金属痕量物质或掺杂剂的碳化物、氧化物和碳，碳可污染硅。二氧化硅与熔融硅之间的上述反应促使硅黏附在坩埚上。但由于二氧化硅和硅这两种材料之间的热膨胀系数不 一样，导致硅锭在冷却时易发生开裂。为了避免硅锭在冷却时发生开裂，通常需要在坩埚内表面施用保护涂层，由此可阻止二氧化硅和熔融硅发生反应，进而降低硅锭污染和开裂。该涂层必须足够厚以阻止二氧化硅与熔融硅反应，并且必须保证该涂层的高纯度以防止其内的有害杂质污染硅。现有技术有采用化学气相沉积法制备氮化硅涂层，例如专利号4741925的美国专利中公开了一种通过化学气相沉积在1250°C下制备的坩埚用氮化硅涂层。又如专利号为W02004053207A1的PCT专利公开了通过等离子喷涂氮化硅涂层。上述方法虽然能够防止氮化硅涂层脱落或剥落的问题，但是此方法所需设备价格较为昂贵且操作复杂。为了节约成本，现有技术主要是采用氮化硅作为坩埚涂层。目前太阳能行业使用较为普遍的方法主要是将氮化硅涂层在700 1450°C的高温下受控煅烧周期下氧化，从而使氮化硅颗粒之间以及氮化硅颗粒与石英坩埚之间产生粘结。该方法的缺陷在于氮化硅涂层在热喷涂过程中粉尘大，局部位置易有气泡，并且煅烧温度较高，能耗大。
技术实现思路
本专利技术解决的技术问题在于提供一种，该方法不易产生粉尘，能耗较低，形成的氮化硅坩埚涂层含氧量较低。有鉴于此，本专利技术提供一种氮化硅坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤:向去离子水中加入粘接剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；所述氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100: (15 28): (5 12)，所述氮化硅和去离子水的重量比为1: (3 4);所述粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；将所述浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260°C 550°C于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。优选的，所述混合的方式为超声波搅拌。优选的，所述有机硅烷为四乙氧基硅烷。优选的，所述分散剂为甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙基纤维素、2-羟丙基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、乙酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、羧甲基纤维素和聚环氧乙烷中的一种或几种。优选的，所述分散剂为甲基纤维素。优选的，所述惰性气体为氩气。优选的，所述煅烧温度为300°C 500°C。优选的，所述氮化硅的粒径为I μ m 5 μ m。相应的，本专利技术还提供一种氮化硅坩埚涂层，其含氧量为lwt% 5wt%。本专利技术提供一种氮化硅涂层的制备方法，其将去离子水、氮化硅、粘结剂和分散剂混合均匀制成浆料，采用的粘结剂为粘结温度较低的有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇或丙烯酸酯，上述粘结剂一方面可以降低后续煅烧的温度，将煅烧温度降低至260°C 550°C，由此降低能耗；另一方面提高浆料粘度，降低后续的喷涂过程中产生的粉尘量，保证操作人员的人体健康，降低环境污染；此外，其还能提高氮化硅涂层和坩埚的粘结强度，提高涂层的力学性能。并且，本专利技术还对粘结剂和氮化硅的用量进行控制，并且配合在惰性气体氛围中进行煅烧，由此对氮化硅涂层的含氧量进行控制，使其含氧量较低，约为lwt% 5wt%，能够满足高质量的多晶硅片生产对涂层含氧量的要求。具体实施例方式为了进一步理解本专利技术，下面结合实施例对本专利技术优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本专利技术的特征和优点，而不是对本专利技术权利要求的限制。本专利技术实施例公开了一种氮化硅坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤:向去离子水中加入粘结剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；所述氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100: (15 28): (5 12)，所述氮化硅和去离子水的重量比为1: (3 4);所述粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；将所述浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260°C 550°C于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。本专利技术是首先调配出含有氮化硅和粘合剂的浆料，然后将浆料涂覆于坩埚内表面后进行煅烧和退火，退火后坩埚表面形成氮化硅涂层。其中，第一步是调配浆料的步骤，具体为向去离子水中加入粘结剂、 分散剂和氮化硅并混合均匀，由此得到浆料。为了使浆料中各组分充分混合均匀，本专利技术优选采用超声波搅拌的方式进行混合。浆料中氮化硅的作用在于煅烧后形成涂层，避免熔融硅与二氧化硅发生反应。为了提高涂层的致密性，本专利技术优选采用粒径I μ m 5 μ m的氮化硅颗粒。分散剂的作用在于使浆料中的各组分均匀分散于体系中，并且防止氮化硅颗粒间发生团聚。本专利技术中分散剂优选采用甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟乙基纤维素、丙基纤维素、2-羟丙基纤维素、2-羟乙基甲基纤维素、2-羟乙基乙基纤维素、2-羟丙基甲基纤维素、2-羟丁基甲基纤维素、乙酸纤维素、乙酸邻苯二甲酸纤维素、羧甲基纤维素和聚环氧乙烷中的一种或几种，更优选采用甲基纤维素。甲基纤维素在水中溶胀成澄清或微浑浊的胶体溶液，其对氮化硅具有非常优良的分散性能，能有效防止氮化硅颗粒之间以及氮化硅颗粒和粘结剂之间发生团聚。此外，甲基纤维素仅有C、H和O这三种元素组成，且在较低的温度被煅烧从而挥发或改性，不会对硅锭质量产生影响。本专利技术控制分散剂与氮化硅的重量比为(5 12): 100，优选为(5 10): I。分散剂含量过多易造成涂层中由分散剂残留而影响硅锭质量。浆料中的粘结剂的作用在于:首先，提高浆料体系的粘性，避免在喷涂过程中产生过多的粉尘；其次，提高涂层和坩埚的粘结强度；最后，通过控制粘结剂的含量并配合后续的惰性气氛煅烧来调整涂层的含氧量。本专利技术为了使涂层具有较低的含氧量，使涂层的含氧量为lwt% 5wt%，控制粘结剂和氮化硅的重量比为(15 28): 1，优选为(18 25): I。本专利技术选用的粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种，上述粘结剂的粘结温度较低，有利于将烧结温度降低至260°C 550°C，由此降低能耗。作为优选方案，本专利技术粘结剂采用四乙氧基硅烷。四乙氧基硅烷遇水发生如下反应:Si 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氮化硅坩埚涂层的制备方法，包括如下步骤：向去离子水中加入粘接剂、分散剂和氮化硅，混合均匀得到浆料；所述氮化硅、粘结剂和分散剂的重量比为100∶(15～28)∶(5～12)，所述氮化硅和去离子水的重量比为1∶(3～4)；所述粘结剂为有机硅烷、硅酸、多元醇、聚乙烯醇和丙烯酸酯中的一种；将所述浆料喷涂或浸涂于坩埚内表面，在260℃～550℃于惰性气体氛围中进行煅烧和退火。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：卢建华，彭春球，刘文涛，
申请(专利权)人：浙江昱辉阳光能源有限公司，
类型：发明
国别省市：