锡烷和氘锡烷的合成制造技术

本发明专利技术涉及一种用于通过使卤化锡分别与氢化铝锂或氘化铝锂在多齿溶剂中反应制备锡烷和氘锡烷的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】锡院和m锡院的合成专利技术背景本专利技术涉及用于锡烷(SnH4)和氘锡烷(SnD4)由卤化锡和还原剂分别如氢化铝锂和氘化铝锂制备的改进方法。锡烷和氘锡烷传统上通过使气相、净液相或分散在溶剂中的卤化锡分别与固体形式或分散在溶剂中的还原剂氢化铝锂(LiAlH4)或氘化铝锂(LiAlD4)反应制备。氯化锡与这些还原剂之间的反应是放热的并且反应的产物，锡烷和氘锡烷是自燃的，并且反应混合物可以爆炸性地爆燃。这些程序可以导致低产率和/或杂质的产生，并且需要提纯步骤。A.D.Norman 等，无机合成(Inorganic Syntheses),第 11 卷，1968,第 170 页，通过氯化锡的醚合物浆液至相同溶剂中LiAlH4或LiAlD4的浆液在_70°C的受控加入制备SnH4和SnD4。将反应混合物保持在-60至-70°C。该过程产生约30%的锡烷产率并且对于氘锡烷为约25%。需要额外的提纯步骤以将锡烷和氘锡烷从醚溶剂移除。A.E.Finholt等，J.Chem.Soc，1947，69，2692，通过将氯化锡在真空中蒸馏至连接至真空体系的反应容器中，并且在液氮浴中凝固制备SnH4。在将气态氮倒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2010.08.11 US 61/372,6561.一种合成锡烷或氘锡烷的方法，所述方法包括: 将卤化锡溶解在冷却的溶剂中以形成低温溶液； 形成还原剂和溶剂的混合物； 冷却所述还原剂溶剂混合物； 向溶剂中的所述还原剂缓慢地加入所述卤化锡溶液，同时在加入的过程中继续冷却所述卤化锡溶液和所述还原剂混合物，从而形成反应混合物； 形成反应产物； 在所述卤化锡溶液的加入的过程中，将反应产物从所述反应混合物移除； 在加入全部所述卤化锡溶液并且所述反应产物的形成完成之后，移除反应产物；和 将所述反应产物收集在一个或多个冷阱中； 其中所述还原剂选自氢化铝锂或氘化铝锂，并且所述一个或多个冷阱中的至少一个的温度低于所述反应产物的沸点。2.权利要求1所述的方法，其中所述还原剂是氢化铝锂并且所述反应产物是锡烷。3.权利要求1所述的方法，其中所述还原剂是氘化铝锂，并且所述反应产物是氘锡烷。4.权利要求1所述的方法，其中所述卤化锡选自由氟化锡、氯化锡、溴化锡和碘化锡组成的组。5.权利要求1所述的方法，其中所述还原剂以化学计量的量至比氢化所述卤化锡所需的量过量约50摩尔％存在。6.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡在约0°C至溶剂的熔点的温度溶解在所述溶剂中。7.权利要求1所述的方法，其中将所述还原剂溶剂混合物冷却到约0°C至约所述溶剂的熔点。8.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡溶液加入至所述还原剂混合物以形成所述反应混合物是在真空下进行的。9.权利要求1所述的方法，其中将所述卤化锡在约0°C至约_64°C的温度溶解在溶剂中。10.权利要求1所述的方法，其中在卤化锡的加入的过程中所述反应混合物的温度为约(TC至约-70°C。11.权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：科尔·J·里特三世，
申请(专利权)人：伏太斯有限责任公司，
类型：
国别省市：