一种梯形聚硅氧烷及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种梯形聚硅氧烷及其制备方法。制备得到磷杂菲三烷氧基硅烷后，再合理选择另一种含有活性基团的硅烷偶联剂，采用直接混合水解的方法，通过分阶段控制体系的水解速率制备梯形聚硅氧烷，摒弃了须使用脱除性模板的现行工艺，有效避免了后处理中脱除模板的过程，操作工艺得到简化，并提高了产率。通过控制两种单体的加入量可控制磷杂菲和活性基团的比例，针对具体的应用需求调控梯形聚硅氧烷的结构，具有更广泛的应用前景。本发明专利技术所提供的梯形聚硅氧烷含有较大量的磷杂菲结构，有利于在低含量下达到高阻燃性能；所制备的梯形聚硅氧烷含有氨基基团，在聚合物的多功能化与高性能化、新型高分子材料的合成与制备等方面具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚硅氧烷，特别涉及一种同时含有磷杂菲结构和氨基基团的梯形聚硅氧烷及其制备方法。
技术介绍
梯形聚硅氧烷作为一种由三官能团的硅氧链节(T链节)组成的双链状结构的新型有机-无机杂化高分子，以其良好的电绝缘性、防水性和光学透明性，突出的耐热、耐水、耐候和耐化学性能以及高机械强度等，在航空航天、国防军事等多个尖端领域显示出广阔的应用前景。目前，已见诸报道的梯形聚硅氧烷的种类比较有限，主要有梯形聚苯基硅氧烷、梯形聚甲基硅氧烷、有机桥基梯形聚硅氧烷、梯形聚环氧基硅氧烷和梯形聚芳香酯基硅氧烷。另一方面，梯形聚硅氧烷的合成普遍存在步骤繁多且产率较低。具体而言，Tang等人通过氢键自组装和堆积作用合成了一种有机桥基梯形聚甲基硅氧烷，产物的热稳定性较好，且便于制成薄膜，加工性能良好，但是其合成步骤繁多，产物提取过程复杂，可操作性不强(参见文献:Jin Sun, Huadong Tang, Jinqiang Jiang, Ping Xie, RongbenZhang, PengFei Fuj Qiang Wuj H—bonging assisted template synthesis本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种梯形聚硅氧烷，其特征在于：所述的梯形聚硅氧烷同时含有磷杂菲结构和氨基基团，梯形聚硅氧烷中的磷含量大于7.5?wt%；所述的梯形聚硅氧烷的结构式为：?式中，为省略的链段；R为R1或R2，其中，???梯形聚硅氧烷分子链中同时含有R1和R2，且R1在梯形聚硅氧烷分子链同侧不相邻；所述梯形聚硅氧烷的分子量为900～3000000。2013101107459100001dest_path_image001.jpg,277630dest_path_image002.jpg,2013101107459100001dest_path_image003.jpg

【技术特征摘要】
1.一种梯形聚硅氧烷，其特征在于:所述的梯形聚硅氧烷同时含有磷杂菲结构和氨基基团，梯形聚硅氧烷中的磷含量大于7.5 wt% ;所述的梯形聚硅氧烷的结构式为:2.一种制备如权利要求1所述的梯形聚硅氧烷的方法，其特征在于包括如下步骤: Cl)在惰性气体保护下，按摩尔比0.9:1 1.1:1将9，10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物与含有乙烯基的硅烷偶联剂混合，得到混合物A ； (2)将质量比为1:50 1:100的引发剂与混合物A混合，得到混合物B； (3)按质量浓度0.2 0.5 g/mL将混合物B溶解于溶剂SI中，在30 120°C的条件下恒温搅拌2 20小时，反应结束后，减压蒸馏去除溶剂，得到含磷杂菲结构的硅烷偶联剂； (4)在惰性气体保护下，按质量比1:1 1:3，将含磷杂菲结构的硅烷偶联剂与含氨基的硅烷偶联剂混合，得到混合物C ;按质量比1:50 1:100将催化剂与混合物C混合，得到混合物D ;按质量浓度0.2 0.5 g/mL将混合物D与溶剂S2混合；在室温下搅拌0.5 3小时后升温至40 100°C，恒温搅拌0.5 10小时，反应结束后，得到混合物E ； (5)按体积比1:5 1:20，将混合物E缓慢滴入溶剂S3，析出白色沉淀，过滤、洗涤、干燥，得到梯形聚硅氧烷。3.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾嫒娟，叶菊华，梁国正，
申请(专利权)人：苏州大学，梁国正，
类型：发明
国别省市：