一种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，它一种无机氧化物气凝胶的制备方法。本发明专利技术的目的是要解决现有制备无机氧化物气凝胶的方法存在工艺复杂、成本昂贵及产率低的问题。方法：一、制备生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；二、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液；三、混合得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液；五、置换浓缩得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液；六、干燥处理得到叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料；七、经脱模板处理，即得到无机氧化物气凝胶。本发明专利技术主要用于制备无机氧化物气凝胶。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及ー种无机氧化物气凝胶的制备方法。
技术介绍
无机氧化物气凝胶具有独特的光、电、磁和化学性能，在隔热材料、声阻抗祸合材料、气体过滤器、化学催化剂或催化剂载体及无害高效杀虫剂等方面具有巨大潜在的应用前景。目前在制备无机氧化物气凝胶的方法多采用溶胶-凝胶法结合超临界干燥的方法，但在制备过程中，因凝胶化时间过长、エ艺复杂、制造成本昂贵而大大限制了金属氧化物气凝胶的应用。所以现有制备无机氧化物气凝胶的方法存在エ艺复杂、成本昂贵及产率低的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有制备无机氧化物气凝胶的方法存在エ艺复杂、成本昂贵及产率低的问题，而提供ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法。ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，具体是按以下步骤完成的:一、制备生物质纳米 纤丝化纤维素水溶液:①、首先对生物质纳米纤丝化纤维素原料进行破碎处理，得到60 80目的生物质粉末，然后对60 80目的生物质粉末进行索氏提取脱除抽提物，得到淡黄色固体；②、首先将亚氯酸钠溶于去离子水中，然后采用冰醋酸将PH值调节至4 5，得到pH值为4 5的亚氯酸钠溶液、将步骤ー①得到的淡黄色固体浸入步骤ニ得到的pH值为4 5的亚氯酸钠溶液中，在温度为75°C 80°C下浸泡处理至淡黄色固体变成白色固体为止，取出后得到综纤维素、将步骤ー③得到的综纤维素浸入质量分数为5%的氢氧化钾水溶液中，在温度为80°C 95°C下处理Ih 3h，取出后采用去离子水进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到纯化纤维素、将步骤ー④得到的纯化纤维素放入去离子水中，然后采用超声波细胞破碎机进行超声波破碎处理，在超声功率为800W 1200W，超声时间为25min 35min，得到纯化纤维素分散液； 、在离心速度为4000rpm 6000rpm下离心4min 6min,收集得到的上清液即为生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；步骤ー⑤中所述的纯化纤维素与去离子水的质量比为(0.4 0.6): 100 ；ニ、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液:将生物质纳米纤丝化纤维素水溶液进行浓缩置换处理，即得到生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液；三、混合:首先将无机氧化物前驱液加入生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液中进行混合，然后加入结构导向剂，混匀后即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；步骤三中所述的无机氧化物前驱液与生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的体积比为1: (0.1 100);步骤三中所述加入的结构导向剂的质量与无机氧化物前驱液和生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的总质量比为(0.4 1.5): 100 ；四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液:采用溶剂热法处理步骤三得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液，即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液；五、置换浓缩:采用置换浓缩方法利用叔丁醇对无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液进行置换浓缩处理，共置换浓缩处理2 6次，得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液；步骤五中所述的置换浓缩方法按下述操作进行:首先将叔丁醇加入无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液中，然后在离心速率为3000 10000r/min下离心时间为5min 30min,去除上清液,且去除的上清液体积与加入的叔丁醇体积比为1: 1，其中所述的叔丁醇与无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液的体积比为(I 10):1 ;六、干燥处理:对步骤五得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液进行干燥处理，得到叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料；七、脱模板处理:将步骤六中得到的叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料放入马弗炉中，然后以升温速率为0.TC /min TC /min从室温升温至400°C 1000°C，并温度为400°C 1000°C下保温60min 300min，然后以降温速率为1°C/min 5°C /min从温度为400°C 1000°C降温至室温，即得到无机氧化物气凝胶。本专利技术优点:一、本专利技术以含有生物质纳米纤丝化纤维素材料的废弃物为原料，提取生物质纳米纤丝化纤维素，然后以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶，由于含有生物质纳米纤丝化纤维素材料的废弃物为原料来源广泛、简单易得，价格低廉，且制备方法简单易操作，能够实现大規模生产；ニ、本专利技术以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法操作过程中采用的溶剂污染小，无毒害作用，所以本专利技术以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法是ー种环境友好的緑色方法；三、本专利技术制备的 无机氧化物气凝胶可应用于染料敏化电池、超级电容、催化剂、光学器件及纳米模板的领域。附图说明图1为试验一制备的ニ氧化钛气凝胶扫描电镜图；图2为试验一制备的的氧化锌气凝胶的扫描电镜图。具体实施例方式具体实施方式一:本实施方式是ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，具体是按以下步骤完成的:一、制备生物质纳米纤丝化纤维素水溶液:①、首先对生物质纳米纤丝化纤维素原料进行破碎处理，得到60 80目的生物质粉末，然后对60 80目的生物质粉末进行索氏提取脱除抽提物，得到淡黄色固体；②、首先将亚氯酸钠溶于去离子水中，然后采用冰醋酸将PH值调节至4 5，得到pH值为4 5的亚氯酸钠溶液、将步骤ー①得到的淡黄色固体浸入步骤ニ得到的pH值为4 5的亚氯酸钠溶液中，在温度为75°C 80°C下浸泡处理至淡黄色固体变成白色固体为止，取出后得到综纤维素；④、将步骤ー③得到的综纤维素浸入质量分数为5%的氢氧化钾水溶液中，在温度为80°C 95°C下处理Ih 3h，取出后采用去离子水进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到纯化纤维素；⑤、将步骤ー④得到的纯化纤维素放入去离子水中，然后采用超声波细胞破碎机进行超声波破碎处理，在超声功率为800W 1200W，超声时间为25min 35min，得到纯化纤维素分散液； 、在离心速度为4000rpm 6000rpm下离心4min 6min,收集得到的上清液即为生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；步骤ー⑤中所述的纯化纤维素与去离子水的质量比为(0.4 0.6): 100 ；ニ、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液:将生物质纳米纤丝化纤维素水溶液进行浓缩置换处理，即得到生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液；三、混合:首先将无机氧化物前驱液加入生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液中进行混合，然后加入结构导向剂，混匀后即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；步骤三中所述的无机氧化物前驱液与生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的体积比为1: (0.1 100);步骤三中所述加入的结构导向剂的质量与无机氧化物前驱液和生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的总质量比为(0.4 1.5): 100 ；四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液:采用溶剂热法处理步骤三得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液，即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液；五、离心置换浓缩:采用离心置换浓缩方法利用叔丁醇对无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液进行本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，其特征在于以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方是按以下步骤完成的：一、制备生物质纳米纤丝化纤维素水溶液：①、首先对生物质纳米纤丝化纤维素原料进行破碎处理，得到60～80目的生物质粉末，然后对60～80目的生物质粉末进行索氏提取脱除抽提物，得到淡黄色固体；②、首先将亚氯酸钠溶于去离子水中，然后采用冰醋酸将pH值调节至4～5，得到pH值为4～5的亚氯酸钠溶液；③、将步骤一①得到的淡黄色固体浸入步骤二得到的pH值为4～5的亚氯酸钠溶液中，在温度为75℃～80℃下浸泡处理至淡黄色固体变成白色固体为止，取出后得到综纤维素；④、将步骤一③得到的综纤维素浸入质量分数为5%的氢氧化钾水溶液中，在温度为80℃～95℃下处理1h～3h，取出后采用去离子水进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到纯化纤维素；⑤、将步骤一④得到的纯化纤维素放入去离子水中，然后采用超声波细胞破碎机进行超声波破碎处理，在超声功率为800W～1200W，超声时间为25min～35min，得到纯化纤维素分散液；⑥、在离心速度为4000rpm～6000rpm下离心4min～6min，收集得到的上清液即为生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；步骤一⑤中所述的纯化纤维素与去离子水的质量比为(0.4～0.6):100；二、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液：将生物质纳米纤丝化纤维素水溶液进行浓缩置换处理，即得到生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液；三、混合：首先将无机氧化物前驱液加入生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液中进行混合，然后加入结构导向剂，混匀后即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；步骤三中所述的无机氧化物前驱液与生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液的体积比为1:(0.1～100)；步骤三中所述加入的结构导向剂的质量与无机氧化物前驱液和生物质纳米纤丝化纤维素无水乙醇溶液的总质量比为(0.4～1.5):100；四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液：采用溶剂热法处理步骤三得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液，即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液；五、离心置换浓缩：采用离心置换浓缩方法利用叔丁醇对无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液进行离心置换浓缩处理，共离心置换浓缩处理2～6次，得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液；步骤五中所述的置换浓缩方法按下述操作进行：首先将叔丁醇加入无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液中，然后在离心速率为3000～10000r/min下离心时间为5min～30min，去除上清液，且去除的上清液体积与加入的叔丁醇体积比为1:1，其中所述的叔丁醇与无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散 液的体积比为(1～10):1；六、干燥处理：对步骤五得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液进行干燥处理，得到叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料；七、脱模板处理：将步骤六中得到的叔丁醇/无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料放入马弗炉中，然后以升温速率为0.1℃/min～1℃/min从室温升温至400℃～1000℃，并温度为400℃～1000℃下保温60min～300min，然后以降温速率为1℃/min～5℃/min从温度为400℃～1000℃降温至室温，即得到无机氧化物气凝胶。...
【技术特征摘要】
1.ー种以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方法，其特征在于以生物质纳米纤丝化纤维素为模板制备无机氧化物气凝胶的方是按以下步骤完成的: 一、制备生物质纳米纤丝化纤维素水溶液:①、首先对生物质纳米纤丝化纤维素原料进行破碎处理，得到60 80目的生物质粉末，然后对60 80目的生物质粉末进行索氏提取脱除抽提物，得到淡黄色固体；②、首先将亚氯酸钠溶于去离子水中，然后采用冰醋酸将PH值调节至4 5，得到pH值为4 5的亚氯酸钠溶液、将步骤ー①得到的淡黄色固体浸入步骤ニ得到的PH值为4 5的亚氯酸钠溶液中，在温度为75°C 80°C下浸泡处理至淡黄色固体变成白色固体为止，取出后得到综纤维素、将步骤ー③得到的综纤维素浸入质量分数为5%的氢氧化钾水溶液中，在温度为80°C 95°C下处理Ih 3h，取出后采用去离子水进行洗涤，洗涤至滤液呈中性为止，得到纯化纤维素、将步骤ー④得到的纯化纤维素放入去离子水中，然后采用超声波细胞破碎机进行超声波破碎处理，在超声功率为800W 1200W,超声时间为25min 35min,得到纯化纤维素分散液； 、在离心速度为4000rpm 6000rpm下离心4min 6min，收集得到的上清液即为生物质纳米纤丝化纤维素水溶液；步骤ー⑤中所述的纯化纤维素与去离子水的质量比为(0.4 0.6): 100 ； ニ、制备生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液:将生物质纳米纤丝化纤维素水溶液进行浓缩置换处理，即得到生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液； 三、混合:首先将无机氧化物前驱液加入生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液中进行混合，然后加入结构导向剂，混匀后即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液；步骤三中所述的无机氧化物前驱液与生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的体积比为1: (0.1 100);步骤三中所述加入的结构导向剂的质量与无机氧化物前驱液和生物质纳米纤丝化纤维素无水こ醇溶液的总质量比为(0.4 1.5): 100 ； 四、制备无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液:采用溶剂热法处理步骤三得到的无机/生物质纳米纤丝化纤维素混合溶液，即得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液； 五、离心置换浓缩:采用离心置换浓缩方法利用叔丁醇对无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液进行离心置换浓缩处理，共离心置换浓缩处理2 6次，得到无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料/叔丁醇悬浮液；步骤五中所述的置换浓缩方法按下述操作进行:首先将叔丁醇加入无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液中，然后在离心速率为3000 10000r/min下离心时间为5min 30min,去除上清液,且去除的上清液体积与加入的叔丁醇体积比为1:1，其中所述的叔丁醇与无机/生物质纳米纤丝化纤维素复合材料分散液的体积比...
【专利技术属性】
技术研发人员：李坚，卢芸，孙庆丰，刘一星，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23
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