一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法技术方案

技术编号:8704500 阅读:232 留言:0更新日期:2013-05-16 18:23
本发明专利技术属于分子光谱和光纤传感器技术领域,特别涉及一种水中苯的动态分光光度测试系统及测试方法。本发明专利技术装置由氙灯、第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件、第四三通连接件、第一阀门、第二阀门、第一恒流泵、二恒流泵、样品室、流动相室、光纤光谱仪、计算机、Teflon AF-2400管和样品管组成;本发明专利技术通过测量不同浓度的苯标准溶液和待测样品溶液的吸光度变化率;根据测试结果,计算得到被测苯样品的浓度或分析被测苯样品吸光度的影响因素;本发明专利技术液芯光纤充当了长光程吸收池,萃取器和收集器;本发明专利技术属于暴露水平检测手段,无需样品前处理,数据时效性好,方法简单,灵敏度高,可以对河流,湖泊以及水源中的苯系物进行在线监测。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于分子光谱和光纤传感器
,特别涉及。
技术介绍
Dupont公司新研发出的聚合物Teflon AF-2400具有两个特点,一是极低的折射率,二是透气性,被广泛应用于光纤传感器和气体传感器。将需测试的液态试样注入Tef 1nAF-2400管,构成液芯光纤,充当吸收池或检测器,用于分光光度,拉曼光谱和荧光光谱等分析。由于光纤的损耗低,能够长距离传输光能,因此,吸收池的长度可由目前常规的I cm延长至I m以上,检测灵敏度大幅提高。目前已有文献报道基于Teflon AF-2400的传感器,测量海水中的二氧化碳和一些可挥发的有机物,这个技术是依靠不断的扩散,所以其特点是动态监测,目前的处理方法是通过固定取样时间,将其当做静态处理。此外,TeflonAF-2400管已普遍用作去气器或气体传感器测量气相,但对液相缺乏详细的研究和开发。
技术实现思路
针对现有技术不足,本专利技术提供了。一种水中苯的动态分光光度测试系统,其氙灯、第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件、第四三通连接件、光纤光谱仪和计算机顺次相连,其中第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件和第四三通连接件之间通过一条Teflon AF-2400管相连,Teflon AF-2400管两端分别设置在第一三通连接件和第四三通连接件内;在TeflonAF-2400管外设置一层样品管,样品管两端分别与第二三通连接件和第三三通连接件相连;氙灯通过光纤与第一三通连接件中的Teflon AF-2400管相连,光纤光谱仪通过光纤与第四三通连接件中的Teflon AF-2400管相连;第三三通连接件通过管路与第一恒流泵相连,第一恒流泵通过管路与样品室相连;第四三通连接件通过管路与第二恒流泵相连,第二恒流泵通过管路与流动相室相连;第一阀门通过管路与第一三通连接件相连,第二阀门通过管路与第二三通连接件相连;所述第一阀门和第二阀门均为多向阀门,能够控制液相流出和空气流入。所述光纤光谱仪为Ocean HR 4000光纤光谱仪。所述保护管的材质为不锈钢。所述第一三通连接件、第二三通连接件、第三三通连接件和第四三通连接件的材质均为不锈钢。一种水中苯的动态分光光度测试方法,其具体步骤如下:a.打开第一阀门,用第二恒流泵将流动相注入到Teflon AF-2400管内构成液芯光纤,直到透射光强稳定;然后关闭第二恒流泵,松开泵管,使流动相自然流动一段时间,最后关闭第一阀门,保证流动相在管内静止不动,没有额外压力;b.开始取样:打开第二阀门,用第一恒流泵向样品管中注入去离子水做空白样品,待光强稳定,采集光强作空白对照参考,用于计算吸光度;c.取样间的清洗:每个样品测试完后,打开第一阀门和第二阀门,用200 mL流动相浸泡和冲洗Teflon AF-2400管和样品管20分钟;d.样品测定:根据需要配置多个不同浓度的苯标准溶液;然后迅速以要求的流速注入苯校准溶液或待测苯样品溶液,每隔一段时间采集一次透射光强,按照操作程序取样,在所要求的流速下测量不同浓度的苯标准溶液和待测样品溶液的吸光度变化率;根据测试结果,计算得到被测苯样品的浓度或分析被测苯样品吸光度的影响因素;e.测试完毕后的清洗:按照步骤c清洗完后,再用压缩空气冲洗Teflon AF-2400管和样品管I小时,最后,通过第二恒流泵注入流动相,待用。所述流动相为正己烷。所述步骤a中流动相自然流动时间为f 2分钟。所述步骤d中采集透射光强的时间间隔为30秒钟或I分钟。本专利技术的有益效果为:本专利技术从动态的观点,详细研究了吸收响应的时间相关过程以及影响因素,建立了水中苯的动态分光光度测定法。和常规的瞬时吸光度相比,吸光度的变化率成为更有效的参数,其灵敏度更高,且与试样浓度有更好的线性关系。用吸光度变化率代替瞬时吸光度与浓度做校准曲线对试样进行测定。而且发现通过减少管壁的厚度和有限增加样品的流速可以加速吸收。对样品流速增加的限制在目前的文献中还未见报道。此外,明确了液芯光波导在液相测量中的多功能性,即同时起到三个作用,一是长光程吸收池:其长度可根据需要延长以满足检测限的要求。二是萃取器:自动分离水中的苯或有机物;三是和收集器:苯或被测试样不断扩散到液芯光波导中,并通过提高样品的流速,加速光谱响应。本专利技术具有多功能性,液芯光纤充当了长光程吸收池,萃取器和收集器。因此,通过延长液芯光纤的长度,可继续降低检测限。本专利技术属于暴露水平检测手段,无需样品前处理,数据时效性好,方法简单,灵敏度高,可以对河流,湖泊以及水源中的苯系物进行在线监测。附图说明图1为本专利技术系统装置结构示意图;图2为本专利技术吸光度的变化率与样品浓度的标准曲线;图3为本专利技术不同流速样品的吸光度与时间关系曲线;图4为本专利技术吸光度与流速的关系曲线;图中标号:1_氙灯;2_第一三通连接件;3_第二三通连接件;4_第三三通连接件;5-第四三通连接件;6-第一阀门;7_第二阀门;8_第一恒流泵;9-第二恒流泵;10-样品室;11_流动相室;12_光纤光谱仪;13_计算机;14-Teflon AF-2400管;15_样品管。具体实施例方式本专利技术提供了,下面结合附图和具体实施方式对本专利技术进行进一步说明。一种水中苯的动态分光光度测试系统,其氙灯1、第一三通连接件2、第二三通连接件3、第三三通连接件4、第四三通连接件5、光纤光谱仪12和计算机13顺次相连,其中第一三通连接件2、第二三通连接件3、第三三通连接件4和第四三通连接件5之间通过一条Teflon AF-2400管14相连,Teflon AF-2400管14两端分别设置在第一三通连接件2和第四三通连接件5内;在1'社1011 AF-2400管14外设置一层样品管15,样品管15两端分别与第二三通连接件3和第三三通连接件4相连;氙灯I通过光纤与第一三通连接件2中的Teflon AF-2400管14相连,光纤光谱仪12通过光纤与第四三通连接件5中的TeflonAF-2400管14相连;第三三通连接件4通过管路与第一恒流泵8相连,第一恒流泵8通过管路与样品室10相连;第四三通连接件5通过管路与第二恒流泵9相连,第二恒流泵9通过管路与流动相室11相连;第一阀门6通过管路与第一三通连接件2相连,第二阀门7通过管路与第二三通连接件3相连;所述第一阀门6和第二阀门7均为多向阀门,能够控制液相流出和空气流入。所述光纤光谱仪12为Ocean HR 4000光纤光谱仪。所述保护管15的材质为不锈钢。所述第一三通连接件2、第二三通连接件3、第三三通连接件4和第四三通连接件5的材质均为不锈钢。一种水中苯的动态分光光度测试方法,其具体步骤如下:a.打开第一阀门6,用第二恒流泵9将流动相注入到Teflon AF-2400管内构成液芯光纤,直到透射光强稳定;然后关闭第二恒流泵9,松开泵管,使流动相自然流动一段时间,最后关闭第一阀门6,保证流动相在管内静止不动,没有额外压力;b.开始取样:打开第二阀门7,用第一恒流泵8向样品管中注入去离子水做空白样品,待光强稳定,采集光强作空白对照参考,用于计算吸光度;c.取样间的清洗:每个样品测试完后,打开第一阀门6和第二阀门7,用200 mL流动相浸泡和冲洗Teflon AF-2400管和样品管20分钟;d.样品测定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水中苯的动态分光光度测试系统,其特征在于:氙灯(1)、第一三通连接件(2)、第二三通连接件(3)、第三三通连接件(4)、第四三通连接件(5)、光纤光谱仪(12)和计算机(13)顺次相连,其中第一三通连接件(2)、第二三通连接件(3)、第三三通连接件(4)和第四三通连接件(5)之间通过一条Teflon AF‑2400管(14)相连,Teflon AF‑2400管(14)两端分别设置在第一三通连接件(2)和第四三通连接件(5)内;在Teflon AF‑2400管(14)外设置一层样品管(15),样品管(15)两端分别与第二三通连接件(3)和第三三通连接件(4)相连;氙灯(1)通过光纤与第一三通连接件(2)中的Teflon AF‑2400管(14)相连,光纤光谱仪(12)通过光纤与第四三通连接件(5)中的Teflon AF‑2400管(14)相连;第三三通连接件(4)通过管路与第一恒流泵(8)相连,第一恒流泵(8)通过管路与样品室(10)相连;第四三通连接件(5)通过管路与第二恒流泵(9)相连,第二恒流泵(9)通过管路与流动相室(11)相连;第一阀门(6)通过管路与第一三通连接件(2)相连,第二阀门(7)通过管路与第二三通连接件(3)相连;所述第一阀门(6)和第二阀门(7)均为多向阀门,能够控制液相流出和空气流入。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:王卫彭沛张莉苏时光王家慧
申请(专利权)人:中国农业大学
类型:发明
国别省市:北京;11

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