一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法技术

本发明专利技术属于分析测试技术领域，具体公开了一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法。其特征是由KIO3溶液、淀粉溶液、亚硫酸钠溶液和盐酸组成反应体系，用动力学光度法测定SO32-的含量。方法为：室温下，在光程为1cm的比色皿中，移入一定体积和一定浓度的KIO3溶液，移入一定量的淀粉溶液，移入定量的亚硫酸钠溶液，摇匀；快速移入一定量盐酸，加盖快速摇匀，即刻将比色皿放入分光光度计中，在600nm处用动力学光度法获得大值吸光度Amax；用体系亚硫酸钠的初始浓度c与Amax值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数；依此法，测定某未知亚硫酸钠初始浓度的Amax值，依据校准曲线计算出被测体系中亚硫酸钠的初始浓度。本法具有简便、准确、微量、快速、价廉和环保等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学分析测试
，具体涉及。
技术介绍
碘淀粉显色反应，因具有不稳定的特性，难以满足常规的吸光光度定量分析，长期以来，该显色反应常用于定性分析。目前涉及碘-淀粉显色体系吸光光度定量分析法，甄铧等在《一种碘-淀粉显色体系分光光度定量分析法》(中国，2013104091344 [P])公布了一种碘-淀粉显色体系稳定方法并用分光光度法对13-作定量分析，甄铧等在《基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法》(中国，2013104242772 [P])公布了一种碘-淀粉显色体系动力学光度法对13-作定量分析，其余涉及碘-淀粉显色吸光光度定量分析方法的文献均未对解决碘-淀粉显色体系不稳定方法作报道，任用常规的碘-淀粉显色方法和常规吸光光度法作定量分析，分析结果可靠程度低。甄铧等在《基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法》(中国，2013104242772 [P])公布的一种碘-淀粉显色体系动力学光度法，该方法的核心在于用间接碘量动力学光度法对13-进行定量分析，未涉及对还原性物质的定量分析。本专利技术具体公开了一种基于动力学光度法对SO/—和可转化为SO/—的物质作定量分析，其特征是由K13溶液、淀粉溶液、亚硫酸钠溶液和盐酸组成动力学反应体系，用动力学光度法测定SO/—的含量，本专利技术所涉及方法，国内外未见报道。本专利技术法具有简便、准确、微量、快速、价廉和环保的特点，有广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简便、准确、微量、快速、价廉的测定亚硫酸根的方法。 ，含有下述步骤:(1)室温下，在容积为4mL光程Icm比色皿中，移入一定体积和一定浓度的K13溶液，移入一定量的淀粉和定量的还原剂如亚硫酸钠溶液，摇匀；(2)快速移入一定量盐酸，即刻加盖摇匀，试剂加入总体积控制小于4mL，留少量空间用于摇勻； (3)即刻放入分光光度计中，用600nm为测量波长，作时间-吸光度扫描(图1)，获得大值吸光度疋ax。 (4)取不同体积的同一亚硫酸钠标准溶液，依照(I)?(3)方法，获得疋ax值，用体系亚硫酸钠的初始浓度c与疋ax值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数；(5)按上述(I)?(4)的方法，测定某未知亚硫酸钠初始浓度的体系的疋ax值，依据(4)的回归方程计算出被测体系中亚硫酸钠的初始浓度。 为了与分光光度计的检测范围和灵敏度相适应，本专利技术将被测体系中SO/—的初始浓度规定小于0.5 m mol/Lo 本专利技术使用的盐酸溶液是高浓度微体积，如【具体实施方式】中使用0.6 mo I/L盐酸溶液50 μ?,目的有二，其一，使用盐酸作催化介质；其二，便于调整其他试剂的体积加入量。 本专利技术使用的淀粉为普通分析纯淀粉，使用4mL光程Icm比色皿，取1%淀粉溶液 1.00 mL以上，淀粉溶液在1.00 mL基础上增量，对显色体系吸光度无影响。 本专利技术使用过量103_与定量的SO广作用，生成定量的Γ再与103_作用生成12，1f应过量。 本专利技术用600nm为测量波长，作时间-吸光度扫描如图1 ;(1)图1的结果是本专利技术建立的的化学反应动力学依据；(2)用体系中SO广初始浓度c与疋ax值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程的相关系数r > 0.9999，遵循朗伯比尔定律；本专利技术的，是以化学反应动力学为基础，保证了测定结果的最大程度可靠；本专利技术的，不使用昂贵仪器，各种试剂使用量少，分析成本低，价廉；一般分析人员在普通实验室即可快速完成，操作简便；重现性好，校准曲线线性好，分析结果准确度高；本专利技术具有简便、准确、微量、快速和价廉等优点，具有理论和应用价值。 【附图说明】 图1为本专利技术的动力学反应体系600nm处的时间-吸光度扫描图。 图2为本专利技术的动力学反应体系中SO32初始浓度c与疋ax值的对应关系建立的校准曲线示意图。 【具体实施方式】 实施例1:校准曲线建立，其操作步骤:在室温下(22.5°C )，取容积4mL光程Icm的石英比色皿作反应容器，控制反应液体总体积为3.1OmL ;移入0.70mL 2.00 m mol/L的亚硫酸钠标准溶液，移入1%的淀粉溶液2.30mL,移入0.04g/mL K13溶液50 μ L，移入0.6 mol/L盐酸溶液50 μ L，迅速加盖摇匀，即刻放入光度计，以600nm为测量波长，作时间-吸光度扫描，获得疋ax值；按此法，分别移取0.60、0.50,0.40,0.30 mL 2.00 m mol/L的亚硫酸钠标准溶液，用1%的淀粉溶液控制总体积3.10mL，其余试剂用量不变，600nm处测定疋?值，作校准曲线如图2，获得线性回归方程，364c-0.570，线性范围。0.2 ?0.5 m mol/L，相关系数r > 0.9999。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法，其特征是由KIO3溶液、淀粉溶液、亚硫酸钠溶液和盐酸组成动力学反应体系，用动力学光度法测定SO32‑的含量，包含以下具体步骤：（1）室温下，在光程为1cm的比色皿中，移入一定体积和一定浓度的KIO3溶液，移入一定量的淀粉溶液，移入定量的亚硫酸钠溶液，摇匀；（2）快速移入一定量盐酸，即刻加盖摇匀，即刻将比色皿放入分光光度计中，用600nm为测量波长，作吸光度‑时间扫描，获得大值吸光度Amax，（3）取不同体积的同一亚硫酸钠标准溶液，依照（1）～（2）方法，测定Amax值，用体系亚硫酸钠的初始浓度c与Amax值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数；（4）按上述（1）～（2）的方法，测定某未知亚硫酸钠初始浓度动力学反应体系的Amax值，依据（3）的校准曲线，计算出被测体系中亚硫酸钠的初始浓度。

【技术特征摘要】
1.一种基于动力学光度法测定亚硫酸根的方法，其特征是由K13溶液、淀粉溶液、亚硫酸钠溶液和盐酸组成动力学反应体系，用动力学光度法测定SO32-的含量，包含以下具体步骤: (1)室温下，在光程为Icm的比色皿中,移入一定体积和一定浓度的K13溶液,移入一定量的淀粉溶液，移入定量的亚硫酸钠溶液，摇匀； (2)快速移入一定量盐酸，即刻加盖摇匀，即刻将比色皿放入分光光度计中，用600nm为测量波长，作吸光度-时间扫描，获得大值吸光度疋ax， (3)取不同体积的同一亚硫酸钠标准溶液，依照(I)?(2)方法，测定疋ax值，用体系亚硫酸钠的初始浓度c与疋ax值的对应关系，建立校准曲线，获得线性回归方程及相关系数； (4)按上述(I)?(2)的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：甄铧，黄澌祺，何露娇，武婷婷，王双燕，张学毅，艾怡凝，陈渴妮，
申请(专利权)人：四川农业大学，甄铧，
类型：发明
国别省市：四川;51