测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法技术

本发明专利技术公开了测定四氟化硅气体中杂质碘含量的方法，包括以下步骤：第一步，配置100mLNaOH或KOH吸收液；第二步，连接好冷冻装置；第三步，用惰性气体置换整个管路中的空气，然后抽真空，反复5次；第四步，将经浓硫酸吸收、含氟化氢的浓硫酸吸收、活性炭、硅藻土净化后的SiF4气体引入冷冻装置，除去HI以及I2；第五步，将冷冻后的SiF4气体引入吸收瓶吸收，控制增重量m；第六步，用紫外分光光度法分析气体中的碘含量。本发明专利技术方法用于四氟化硅中杂质碘的分析，可以准确、迅速地测定碘杂质的含量，有利于高纯度四氟化硅的生产。适用于生产四氟化硅的企业。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及卤化硅，尤其涉及四氟化硅，也涉及碘，具体而言，涉及四氟化硅中杂质碘的测定方法。
技术介绍
近年来，四氟化硅作为生产硅烷、晶体硅、非晶体硅、硅氧化物原料的研究与应用方兴未艾，以四氟化硅为原料的新硅烷法为多晶硅行业带来的变革，引起了人们的广泛关注。据测定，磷肥工业中的磷矿石中的碘含量约为0.0057% 0.0076%，在生产过程中，杂质碘以HI的形式存在于湿法磷酸浓缩的副产品氟硅酸中，碘含量在115mg/L左右。在利用氟硅酸和浓硫酸反应生产四氟化硅气体时，部分HI和浓硫酸反应生成碘单质，因此，四氟化硅气体中碘是以HI和I2单质的状态存在。工业上对四氟化硅的纯化方法有物理法和化学法两大类。物理法主要包括吸附法和冷冻法，其中冷冻法可以除去不凝性杂质。碘的分析方法主要包括光度法，电化学法等，但光度法居首位。四氟化硅中的碘杂质通过在适度酸度条件下利用溴水定量氧化Γ成为103_，过量的溴水用加热、加甲酸钠除去，然后加入过量的KI溶液，使103_和Γ反应生成13_，其反应方程式可表示为:3Br2+F+3H20 = 103>6Br>6H+Ι03>8Γ+6Η+=3Ι3&本文档来自技高网...

【技术保护点】
测定四氟化硅中的碘含量的方法，其特征包括如下步骤：第一步，配置100mL?NaOH或KOH吸收液；第二步，连接好冷冻装置；第三步，用惰性气体置换整个管路中的空气，然后抽真空，反复5次；第四步，将经浓硫酸吸收、含氟化氢的浓硫酸吸收、活性炭、硅藻土净化后的SiF4气体引入冷冻装置，除去HI以及I2；第五步，将冷冻后的SiF4气体引入吸收瓶吸收，控制增重量m；第六步，用紫外分光光度法分析气体中的碘含量。

【技术特征摘要】
1.定四氟化硅中的碘含量的方法，其特征包括如下步骤: 第一步，配置IOOmL NaOH或KOH吸收液； 第二步，连接好冷冻装置； 第三步，用惰性气体置换整个管路中的空气，然后抽真空，反复5次； 第四步，将经浓硫酸吸收、含氟化氢的浓硫酸吸收、活性炭、硅藻土净化后的SiF4气体引入冷冻装置，除去H I以及I2; 第五步，将冷冻后的SiF4气体引入吸收瓶吸收，控制增重量m ; 第六步，用紫外分光光度法分析气体中的碘含量。2.权利要求1所述的方法，其特征在于第一步中，所述的NaOH或KOH吸收液的质量分数为20%。3.权利要求1所述的方法，其特征在于第二步中，所述冷冻介质为液氮或冷阱。4.权利要求1所述的方法，其特征在于第三步中，所述的惰性气体为氩气或氦气。5.权利要求1所述的方法，其特征在于第四步中，所述的冷冻温度控制在-85°C -40 °C。6.权利要求1所述的方法，其特征在于第五步中，所述增重量m控制在用NaOH吸收时彡8.6g，在用KOH吸收时彡6.lg。7.权利要求1所述的方法，其特征在于第六步中，所述紫外分光光度法的具体操作如下: (O用移液管准确量取V1的KI储备液与200mL的棕色容量瓶中，稀释至刻度...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐安江，刘松林，张妙鹤，汤正河，张瑞，韦德举，龚孝祥，
申请(专利权)人：贵州瓮福蓝天氟化工股份有限公司，贵州大学，
类型：发明
国别省市：