本发明专利技术公开一种微波加热原位合成硅酸锆包裹碳黑色料的方法，采用粉末热固性酚醛树脂为原料利用非水解溶胶-凝胶原位合成技术在900~1000℃的温度下合成出包裹率高的黑色色料，该合成方法工艺简单、合成速度快、合成温度低，制得的黑色色料呈色纯正、性能稳定、使用温度高达1300℃，可广泛应用于各类陶瓷产品的高温釉料中，具有较高的经济价值。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属无机非金属材料(陶瓷)领域，具体涉及。
技术介绍
目前陶瓷生产中使用的黑色色料中除(Cr，Fe)203为刚玉型外，其它均为尖晶石型色料，如 Fe0.Fe2O3, Co-Cr-Fe, Co-Mn-Fe, Co-Mn-Cr-Fe, Co-N1-Cr-Fe，Co-Mn-N1-Cr-Fe,Co-Mn-Al-Cr-Fe, Co-N1-Cr-Fe-Si等。尖晶石型色料虽然结构稳定，具有耐高温、对气氛敏感性小与化学稳定性好的特点，但这些色料只在石灰釉中呈色最好，并要求石灰釉中无锌、无镁，或低锌、低镁。这些色料在钙镁釉中是不稳定的，多数情况下是形成更稳定的尖晶石，使之成为灰色或灰绿色；而在钙锌釉中虽然稳定，但颜色不正、黑中带红棕色，且容易使釉起泡。而黑色色料 FeO^Fe2O3容易受气氛的影响。锰虽然有利于黑色色料呈色，但它往往会导致釉中产生气泡。钴是鲜明的黑色色料所不可缺少的成分，但如果合成不好会是色料泛绿或泛红，而且要制备鲜艳的黑色色料，其氧化钴的用量较多，而氧化钴的价格贵，在建筑陶瓷生产中使用的一种黑色渗花釉，其呈色的成分是钌盐，钌是一种贵金属，其价格是金的几十倍。综上所述这些黑色色料现有的制备技术，均存在一定的不足。要么受到气氛的影响(如Fe0.Fe2O3)、要么受到釉的成分的影响、要么价格十分的昂贵等。色料的稳定性一直是陶瓷生产中的难题、尤其是高温(1300°C )色料，目前只有硅酸锆包裹的镉硒红(黄)色料是高温稳定的色料，而其他颜色的包裹色料的开发应用尚未见到报道。因此，开发一种高温下能稳定发色的黑色包裹色料具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种工艺简单、原料成本较低、合成率高、使用温度高的微波加热原位合成硅酸锆包裹碳黑色料的方法。为解决以上技术问题，本专利技术的技术方案是:，依次包括如下步骤: ①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为I: 1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A ； ②将粉末热固性酚醛树脂、LiF加入到无水乙醇中，控制粉末热固性酚醛树脂的用量为ZrCl4重量的5 8%，在无水乙醇中的浓度为10% ；Li+1与Zr+4的摩尔比为1:0.35，经搅拌后得到均匀混合液B; ③将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110°C油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶； ④将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成工艺控制为:室温飞50°C，升温时间为5分钟，保温30分钟；650°C 合成温度，升温时间为10分钟，保温10分钟；然后自然冷却。所述合成温度为90(Tl00(TC。上述黑色色料包裹率彡45%、平均粒度彡8 μ m、使用温度为1300°C。本专利技术的创新之处在于采用全新的非水解溶胶-凝胶原位合成技术在90(Ti00(rc温度下合成出包裹率高的黑色色料，该黑色色料与现有黑色色料相比有以下特占- 1、包裹色料呈色纯正稳定，不会受釉的成分、烧成气氛等因素的影响； 2、包裹色料使用温度达1300°C； 3、包裹色料的制备工艺简单、合成速度快、包裹率高、成本低。具体实施例方式下面用具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。实施例一: 硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为: 第一步:将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si (OC2H5) 4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1: 1.2，在室温下高速搅拌20分钟`后形成凝胶混合物A ； 第二步:将粉末热固性酚醛树脂、LiF加入到无水乙醇中，控制粉末热固性酚醛树脂的用量为ZrCl4重量的8%，在无水乙醇中的浓度为10% ；Li+1与Zr+4的摩尔比为1:0.35，经搅拌后得到均匀混合液B; 第三步:将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110°C油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶； 第四步:将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成工艺控制为:室温 650°C，升温时间为5分钟，保温35分钟；65(Tl000°C，升温时间为10分钟，保温10分钟；然后自然冷却，整个加热过程不需要密封和气氛保护。实施例二: 硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为: 第一步:将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si (OC2H5) 4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1: 1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A ； 第二步:将粉末热固性酚醛树脂、LiF加入到无水乙醇中，控制粉末热固性酚醛树脂的用量为ZrCl4重量的6%，在无水乙醇中的浓度为10% ；Li+1与Zr+4的摩尔比为1:0.35，经搅拌后得到均匀混合液B; 第三步:将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110°C油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶； 第四步:将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成工艺控制为:室温 650°C，升温时间为5分钟，保温35分钟；65(T950°C，升温时间为10分钟，保温10分钟；然后自然冷却，整个加热过程不需要密封和气氛保护。实施例三: 硅酸锆包裹碳黑制备黑色色料的工艺流程为: 第一步:将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si (OC2H5) 4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1: 1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A ；第二步:将粉末热固性酚醛树脂、LiF加入到无水乙醇中，控制粉末热固性酚醛树脂的用量为ZrCl4重量的5%，在无水乙醇中的浓度为10% ；Li+1与Zr+4的摩尔比为1:0.35，经搅拌后得到均匀混合液B; 第三步:将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110°C油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶； 第四步:将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成工艺控制为:室温 650°C，升温时间为5分钟，保温35分钟；65(T900°C，升温时间为10分钟，保温10分钟；然后自然冷却，整个加热过程不需要密封和气氛保护。上述实施例1-3所制得黑色色料的包裹率和平均粒度值进行表征结果如下:本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种微波加热原位合成硅酸锆包裹碳黑色料的方法，依次包括如下步骤：①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为1:1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A；②将粉末热固性酚醛树脂、LiF加入到无水乙醇中，控制粉末热固性酚醛树脂的用量为ZrCl4重量的5~8%，在无水乙醇中的浓度为10%；Li+1与Zr+4的摩尔比为1:0.35，经搅拌后得到均匀混合液B；③将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110℃油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，然后将前驱体溶胶置于烘箱中干燥，获得干凝胶；④将干凝胶装入坩埚内采用加盖微波加热的方法合成黑色色料，合成工艺控制为：室温~650℃，升温时间为5分钟，保温30分钟；650℃~合成温度，升温时间为10分钟，保温10分钟；然后自然冷却。
【技术特征摘要】
1.一种微波加热原位合成硅酸锆包裹碳黑色料的方法，依次包括如下步骤: ①将工业纯无水ZrCl4加入到工业纯Si(OC2H5)4溶液中，控制Zr+4与Si+4摩尔比为I: 1.2，在室温下高速搅拌20分钟后形成凝胶混合物A ； ②将粉末热固性酚醛树脂、LiF加入到无水乙醇中，控制粉末热固性酚醛树脂的用量为ZrCl4重量的5 8%，在无水乙醇中的浓度为10% ；Li+1与Zr+4的摩尔比为1:0.35，经搅拌后得到均匀混合液B; ③将A与B相互混合并搅拌均匀，然后置于110°C油浴锅中回流加热得到前驱体溶胶，...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘阳，刘明泉，
申请(专利权)人：景德镇陶瓷学院，
类型：发明
国别省市：
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