一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4 光催化剂的方法技术

技术编号:8520755 阅读:213 留言:0更新日期:2013-04-03 22:50
一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3分别溶于去离子水中,按照Bi:V=1:1的摩尔比混合,得混合液;将葡萄糖按C6H12O6:Bi(NO3)3·5H2O=(0.01~0.15):1的摩尔比加入混合液中,搅拌均匀,形成前驱体;将前驱体放入反应釜中,设定反应温度为200℃,保温40min,将生成的沉淀取出,洗涤、干燥,得到碳掺杂BiVO4光催化剂。本发明专利技术采用微波水热法一步合成碳掺杂BiVO4光催化剂,无需煅烧,操作简单,合成的碳掺杂BiVO4光催化剂具有良好的光催化活性,达到了对BiVO4进行改性的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法
本专利技术属于功能材料领域,具体涉及一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法。
技术介绍
近年来,随着全球经济的飞速发展,全球环境污染问题和可持续能源短缺问题日益严重,因此,寻求一种治理环境和解决能源问题的有效途径,已成为全世界急待解决的问题。许多金属氧化物半导体材料如BiV04、BiffO6, Bi203、WO3> Fe2O3> Cu2O等因既能光催化降解污染物又能光分解水制氢、制氧而得到了广泛的关注。其中,BiVO4因其较窄的带隙(约2. 4eV)、较高的光化学稳定性、较强的氧化还原能力及无毒、成本低等优点而被越来越多的 应用于可见光光催化研究。[张爱平,张进治.分子催化.2010,51-56.]但是,由于纯BiVO4催化剂的载流子复合率高、量子效率低而导致其光催化活性较低,这大大限制了其在光催化氧化有机污染物和光分解水等领域的应用。为此,人们采用了多种手段对BiVO4进行改性,其中离子掺杂被认为是一种有效的改性手段。例如Ge采用注入法合成了 Pd/BiV04可见光响应型光催化剂。[Ge, L. Materials Chemistry and Physics, 2008,107:465-470]。Xu等人研究了一系列稀土元素(Ho、Sm、Yb、Eu、Gd、Nd、Ce、La)掺杂BiVO4粉体的光催化性能[Xu, H. , et al. AppliedSurface Science, 2009,256:597-602]。Duk Kyu Lee 等人以鹿糖为碳源采用浸溃法制备了碳掺杂的f凡酸秘。[Duk Kyu Lee, In-Sun Cho. Materials Chemistryand Physics, 2010,119:106 111]。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,该制备方法操作简单,反应速度快,无需煅烧处理,制得的粉体粒径均匀,且光催化性能良好。为了达到上述目的,本专利技术采用如下技术方案一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,包括以下步骤步骤1:将Bi (NO3) 3 · 5H20溶于去离子水中,搅拌均匀,得铋盐溶液,将NH4VO3溶于去离子水中,加热搅拌均匀,得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液按照B1: V=1:1的摩尔比混合,形成混合液;步骤2 :将 C6H12O6 按照 C6H12O6IBi (NO3)3 · 5Η20=(0· θΓθ. 15) :1 的摩尔比加入到混合液中,搅拌均匀,形成前驱体;步骤3 :将前驱体放入反应釜中,将反应釜放到微波水热仪中,微波水热反应至反应完全,反应完成后将生成的黄色沉淀取出,洗涤、干燥,得到碳掺杂BiVO4光催化剂。本专利技术进一步的改进在于步骤3中微波水热法的具体工艺为选择微波控温模式室温至100°c,微波功率为300W,100°C保温6min ;100°C至150°C,微波功率为300W,150 V保温6min ; 150 V至200 V,微波功率为300W,200 V保温为40min,200 V保温时的压力为 2. 3MPa。本专利技术进一步的改进在于所述的步骤I中Bi(NO3)3 · 5H20和NH4VO3的用量均为O.Olmolο本专利技术进一步的改进在于所述的步骤I中将Bi (NO3)3 · 5H20溶于去离子水中搅拌 40min。本专利技术进一步的改进在于所述的步骤I中将NH4VO3溶于90°C的去离子水中加热搅拌30min。本专利技术进一步的改进在于步骤I中铋盐溶液中Bi的浓度为O. 4mol/L,钒盐溶液中V的浓度为O. 4mol/L本专利技术进一步的改进在于所述 的步骤2中的搅拌为磁力搅拌20min。本专利技术进一步的改进在于所述的步骤3中的洗涤为用去离子水和无水乙醇各洗涤3次。本专利技术进一步的改进在于所述的步骤3中的干燥为在70°C下干燥10h。本专利技术进一步的改进在于步骤2 中 C6H12O6 Bi (NO3)3 · 5H20=0. 05:1 或 C6H12O6 Bi(NO3)3 · 5H20=0. 15:1。本专利技术进一步的改进在于步骤2 中 C6H12O6 Bi (NO3)3 · 5H20=0. 05:1 或 C6H12O6 Bi(NO3)3 · 5H20=0. 15:1。本专利技术进一步的改进在于步骤3所得碳掺杂BiVO4光催化剂为单斜相。本专利技术的进一步改进在于所述的步骤3中的反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果本专利技术以Bi (NO3) 3 · 5H20为铋源,以NH4VO3为钒源,以葡萄糖(C6H12O6)为碳源,采用微波水热法一步合成碳掺杂BiVO4光催化剂,本专利技术的制备方法反应速度快,无需煅烧,操作简单,成本较低,制得的碳掺杂BiVO4光催化剂为单斜相和四方相两种晶相,其中单斜相的碳掺杂BiVO4光催化剂在紫外光和可见光照射下的光催化活性均明显高于同等条件下制得的BiVO4粉体,四方相的碳掺杂BiVO4光催化剂在紫外光下的光催化活性明显高于同等条件下制得的BiVO4粉体,达到了对BiVO4进行改性的目的。附图说明图1是本专利技术制备的碳掺杂BiVO4光催化剂的XRD图谱,其中圆点表示单斜相BiVO4峰,菱形表示四方相BiVO4峰;图2是本专利技术制备的碳掺杂BiVO4光催化剂的紫外光光催化性能图;图3是本专利技术制备的碳掺杂BiVO4光催化剂的可见光光催化性能图。具体实施方式下面结合附图及实例对本专利技术作进一步详细说明。实施例1 :一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,包括以下步骤步骤1:将O. Olmol Bi(NO3)3 · 5H20溶于25ml去离子水中,搅拌40min,得铋盐溶液,将O. Olmol NH4VO3溶于25ml90°C去离子水中,加热搅拌30min,得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液按照B1:V=1:1的摩尔比混合,形成混合液;步骤2 :将葡萄糖按照C6H12O6 Bi (NO3) 3 ·5Η20=0. 01:1的摩尔比加入到步骤I制备的混合液中,磁力搅拌20min,形成前驱体;步骤3 :将前驱体放入聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜放到微波水热仪中,选择微波控温模式室温至100°c,微波功率为300W,100°C保温6min ;100°C至150°C,微波功率为 300W,150°C保温 6min ;150°C至 200°C,微波功率为 300W,200°C保温为 40min,200°C保温时的压力为2. 3MPa ;反应完成后将生成的黄色沉淀取出,用去离子水和无水乙醇各洗涤3次,在70°C下干燥10h,得到碳掺杂BiVO4光催化剂。实施例2 一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,包括以下步骤步骤1:将O. Olmol Bi (NO3) 3 · 5H20溶于25ml去离子水中,搅拌40min,得铋盐溶 液,将O. Olmol NH4VO3溶于25ml90°C去离子水中,加热搅拌30min,得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液按照B1:V=1:1的摩尔比混合,形成混合液;步骤2 :将葡萄糖按照C6H12O6 Bi (NO3) 3 · 5H20=0. 05:1的本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:将Bi(NO3)3·5H2O溶于去离子水中,搅拌均匀,得铋盐溶液,将NH4VO3溶于去离子水中,加热搅拌均匀,得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液按照Bi:V=1:1的摩尔比混合,形成混合液;步骤2:将C6H12O6按照C6H12O6:Bi(NO3)3·5H2O=(0.01~0.15):1的摩尔比加入到混合液中,搅拌均匀,形成前驱体;步骤3:将前驱体放入反应釜中,将反应釜放到微波水热仪中,采用微波水热法反应至反应完全,反应完成后将生成的黄色沉淀取出,洗涤、干燥,得到碳掺杂BiVO4光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,其特征在于,包括以下步骤步骤1:将Bi (NO3)3 · 5H20溶于去离子水中,搅拌均匀,得铋盐溶液,将NH4VO3溶于去离子水中,加热搅拌均匀,得钒盐溶液,将铋盐溶液和钒盐溶液按照B1:V=1:1的摩尔比混合, 形成混合液;步骤2 :将C6H12O6按照C6H12O6IBi (NO3)3 · 5Η20=(0· θΓθ. 15) :1的摩尔比加入到混合液中,搅拌均匀,形成前驱体;步骤3 :将前驱体放入反应釜中,将反应釜放到微波水热仪中,采用微波水热法反应至反应完全,反应完成后将生成的黄色沉淀取出,洗涤、干燥,得到碳掺杂BiVO4光催化剂。2.根据权利要求1所述的微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,其特征在于, 步骤3中微波水热法的具体工艺为选择微波控温模式室温至100°C,微波功率为300W, 100°C保温 6min ;100°C至 150°C,微波功率为 300W,150°C保温 6min ; 150°C至 200°C,微波功率为300W,200°C保温为40min,压力为2. 3MPa。3.根据权利要求1所述的微波水热法合成碳掺杂BiVO4光催化剂的方法,其特征在于 所述的步骤I中Bi (NO3) 3 · 5H20和NH4VO3的用量均为O. Olmol。4.根...

【专利技术属性】
技术研发人员:谈国强张丽丽任慧君
申请(专利权)人:陕西科技大学
类型:发明
国别省市:

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