本发明专利技术公开了一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。本发明专利技术制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】本专利技术公开了，包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。本专利技术制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。【专利说明】
本专利技术属于纳米碳材料制备领域，具体涉及。
技术介绍
竹纤维传统碳化方法工艺复杂、表面官能团少，生产过程能耗高，无法满足环保与可持续性发展的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高；制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案： 包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下： (1)竹粉过筛孔孔径为O.15mm的筛子，备用； (2)将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维； (3)取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末； (4)将竹原纤维粉末90°C烘干6小时； (5)将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中275-320°C恒温2-7小时，自然冷却，90°C烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。该方法直接将反应设定温度的超高温水蒸汽喷射在原料上，因为水蒸汽的分子较小，可以穿过原料粉末到达原料内部，在液化的瞬间释放高温，从而使原料的加热时间极短。加热的同时，穿过原料的小液滴和剩余水蒸汽通过容器底部风扇排出。因为碳化中的多糖衍生物和竹纤维中所含有的半纤维素和糖类都属于可溶于水的小分子，因此会被水蒸汽和小液滴带走，排出容器，无需再经过水洗去除杂质，并且因为水蒸汽分子小的缘故，能够更为彻底地将可溶性杂质带走。本专利技术的显著优点在于： (I)制得的竹原纤维纳米碳颗粒具有高比表面积、高孔体积、表面光滑、孔径小、高纯度等特性，表面具有更多的反应基团，反应活性高。( 2 )通过控制水蒸汽温度，能够使反应在不同温度条件下进行，从而获得不同粒径的纳米碳颗粒。(3)制备方法简单，有利于规模化生产，具备显著的经济和社会效益。【专利附图】【附图说明】图I为本专利技术的竹原纤维纳米碳颗粒的扫描电镜图。图2为本专利技术带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力装置的结构示意图。图中：I-密闭容器，2-高温水蒸汽发生器，3-电磁阀，4-工控机，11-温度传感器，12-振动器，13-排水管，131-水阀，21-水箱，22-电加热器，23-蒸汽输出管路，231-蒸汽喷嘴。【具体实施方式】实施例I 包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下： (1)竹粉过筛孔孔径为O.15mm的筛子，备用； (2)将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维； (3)取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末； (4)将竹原纤维粉末90°C烘干6小时； (5)将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中275°C恒温7小时，自然冷却，90°C烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为110-120nm，产率30%。实施例2 包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下： (1)竹粉过筛孔孔径为O.15mm的筛子，备用； (2)将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维； (3)取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末； (4)将竹原纤维粉末90°C烘干6小时； (5)将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中320°C恒温2小时，自然冷却，90°C烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为lOO-llOnm，产率40%。实施例3 包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。具体步骤如下： (1)竹粉过筛孔孔径为O.15mm的筛子，备用； (2)将过筛后的竹粉用过氧化氢和尿素的混合溶液处理，去除杂质，水洗，烘干，得竹粉粗纤维；(3)取30g竹粉粗纤维置于球磨机中，加入无水乙醇为分散介质，研磨3小时，得竹原纤维粉末； (4)将竹原纤维粉末90°C烘干6小时； (5)将烘干后的竹原纤维粉末转移至带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力容器中300°C恒温5小时，自然冷却，90°C烘干12小时，得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒，粒径为50-70nm，产率60%。参考图2，带有蒸汽喷嘴与移动装置的密封压力装置，包括内置有温度传感器11与振动器12的密闭容器I和高温水蒸汽发生器2，所述高温水蒸汽发生器2包括水箱21、用于加热水的电加热器22以及蒸汽输出管路23，所述蒸汽输出管路23与密闭容器I上腔相连通，所述蒸汽输出管路23上设有电磁阀3，所述温度传感器11与工控机4输入端相连接，所述工控机4分别控制电加热器22和电磁阀3工作。为了排出密闭容器I内喷淋竹原纤维粉末后由水蒸汽形成的液态水，所述密闭容器I底部设有排水管13，所述排水管上设有水阀131。为了实时监控密闭容器内的水温，密闭容器I内还安装用于探测温度的温度传感器11，所述振动器12置于密闭容器底部，所述温度传感器11位于振动器12上方，所述振动器12在密闭容器I内左右往复振动，振动器12上表面成内凹的圆弧台面，以便高温水蒸汽充分喷淋在竹原纤维上，使竹原纤维粉末充分碳化，碳化更均匀。所述电加热器22为微波加热器。本专利技术中电加热器22加热后的热水形成的水蒸汽上升至水箱21上腔，将蒸汽输出管23输入端设于水箱21上腔侧壁 ，以便水蒸汽顺着蒸汽输出管23输出，所述蒸汽输出管23输出端设有蒸汽喷嘴231，使得输出的水蒸汽更均匀的喷淋在竹原纤维粉末上，加快竹原纤维粉末形成纳米碳颗粒。同时温度传感器11实时测试密闭容器I内水蒸汽的温度以便反映给工控机4，让工控机4调节电加热22器的加热功率，若水温高则降低加热功率，水温低则升高加热功率。同时工控机4控制电磁阀3以便实时调节水蒸汽的输出量。使用时，将经前处理的竹原纤维粉末转移至振动器12，通过工控机4开启电加热器22，使水箱21内的水加热至预定温度形成高温蒸汽，开启电磁阀3让高温蒸汽通过蒸汽输出管路23及蒸汽喷嘴231喷出，竹原纤维粉末在振动器12上表面振动以实现受热均匀，持续2-7小时后烘干，即可得到蓬松的黑色粉末，即竹原纤维纳米碳颗粒。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，凡依本专利技术申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本专利技术的涵盖范围。【权利要求】1.，其特征在于：包括以下步骤: 竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。2.根据权利要求1所述的竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，其特征在 于：具体步骤如下：(1)竹粉过筛孔孔径为0.15mm的筛子，备用；(本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种竹原纤维纳米碳颗粒的微波过热水蒸汽制备法，其特征在于：包括以下步骤：竹粉过筛、前处理、球磨、烘干、微波高压水热反应、烘干。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张昂，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：
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