银粉及其制造方法技术

为了提供与银糊剂的溶剂、树脂等的相容性和分散性优异的银粉及其制造方法，本发明专利技术的银粉在银粉表面形成有机覆膜层，内摩擦角为20°以下，且与甲醇50体积%水溶液的接触角为100°以上，本发明专利技术的银粉的制造方法中，通过对银颗粒进行表面处理而在表面形成有机覆膜层后，在不损伤有机覆膜层的程度下进行充分的破碎处理。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及，更详细而言，涉及作为银糊剂(silver paste)的主成分的，该银糊剂用于形成电子仪器的配线层、电极等。本申请基于2011年6月16日在日本申请的日本专利申请号特愿2011-134337而主张优先权，参照这些申请，并将其援引至本申请。
技术介绍
电子仪器中的配线层、电极等的形成多使用树脂型银糊剂、煅烧型银糊剂之类的银糊剂。通过将这些银糊剂涂布或印刷在各种基材上，然后进行加热固化或加热煅烧，可以形成成为配线层、电极等的导电膜。例如，树脂型银糊剂由银粉、树脂、固化剂、溶剂等组成，将其印刷在导电体电路图案或端子上，以100°c 20(TC进行加热固化制成导电膜，从而形成配线层、电极。另外，煅烧型银糊剂由银粉、玻璃、溶剂等组成，将其印刷在导电体电路图案或端子上，加热至600°C 80(TC并煅烧制成导电膜，从而形成配线层、电极。用这些银糊剂形成的配线层、电极中，通过银粉的连接而形成电连接的电流通路。这些银糊剂所使用的银粉的粒径为0.1 y m 数y m，所使用的银粉的粒径因要形成的配线层的粗细、电极的厚度等而异。另外，通过使银粉均匀地分散在银糊剂中，可以形成粗细均匀的配线层、厚度均匀的电极。通常，制造银糊剂的方法中，计量各构成要素并放入规定的容器中，使用万能搅拌器、捏合机等进行预混炼后，用三辊磨等进行主混炼。预混炼中，将各构成要素彼此充分地润湿使其分散是重要的，通过充分地进行该预混炼，可以防止主混炼中产生银箔，使银糊剂中的银粉的粒度迅速降至目标粒度，使银粉均一地分散在银糊剂中。因此，对银糊剂中占重量的大部分的银粉不仅要求粒径均一且聚集少，还要求对由溶剂、树脂等组成的赋形剂的亲合性良好，在银糊剂中的分散性高这样的特性。这种特性不仅随着体积密度、粒度分布这样的粉体结构方面的性质而变化，还随着粉体表面的滑动容易度、亲水性、疏水性这样的银粉表面的化学性质而变化。针对银糊剂所使用的银粉，例如在专利文献I中记载了 由于球形银粉具有特定的体积密度和成形体密度，因而与赋形剂或树脂的相容性良好。然而，专利文献I中并无表面化学性质的相关记载，仅通过这种结构方面的参数难以控制其与赋形剂、树脂的相容性。另外，专利文献I中针对银粉的制造方法，对于对上述表面化学性质有较大影响的银粉的破碎方法等制造方法并无记载。另一方面，专利文献2中记载了 以通过粒度分布测定得到的D50值与通过图像分析得到的粒径DIA之比D50/DIA作为粉体聚集度的基准，如果该比值为特定值以下，则为低聚集性。确实，可以认为该值小则粉体中的聚集物的数量少。然而，专利文献2与专利文献I同样，并无影响制成糊剂时的与赋形剂、树脂的相容性的银粉表面化学性质的相关记载、影响化学性质的制造方法的相关记载。针对银糊剂中使用的银粉，如专利文献1、专利文献2那样，仅通过体积密度、成形体密度、粉体聚集度等结构方面的性质，无法充分地优化与银糊剂的溶剂、树脂等的相容性、分散性。因此，对银粉要求相容性和分散性的进一步提升。现有技术文献专利文献专利文献1:日本特开2006-097086公报专利文献2 :日本特开2004-100013公报
技术实现思路
专利技术要解决的问题因而，本专利技术的目的在于，鉴于上述现有情况，提供一种与银糊剂的溶剂、树脂等的相容性和分散性优异的。用于解决问题的方案实现上述目的的本专利技术的银粉的特征在于，内摩擦角为20°以下，且与甲醇50体积％水溶液的接触角为100°以上。实现上述目的的本专利技术的银粉的制造方法的特征在于，通过对银颗粒进行表面处理而在表面形成有机覆膜层后，在不损伤有机覆膜层的程度下进行充分的破碎处理。专利技术的效果本专利技术中，银粉的内摩擦角为20°以下，且与甲醇50体积％水溶液的接触角为100°以上，因而与溶剂、树脂等的相容性高、分散性优异、能够容易地制成糊剂。由此，本专利技术中，可以提闻银糊剂的品质和生广率。附图说明图1为针对银颗粒形态和颗粒表面状态的模式性示意图。具体实施例方式以下，针对适用本专利技术的银粉和银粉的制造方法进行详细说明。需要说明的是，本专利技术在没有特别限定的情况下，不限定于以下的详细说明。图1所示的银粉I包含在由固化剂、树脂、溶剂等构成的树脂型银糊剂中，或由玻璃、溶剂等构成的煅烧型银糊剂中。含有银粉I的树脂型银糊剂、煅烧型银糊剂用于形成配线层、电极。因此，银粉I为了实现电连接，需要与银糊剂的溶剂、树脂的相容性良好，且均一地分散在糊剂中。银粉I特别适合于使用了疏水性溶剂的银糊剂。银粉I的内摩擦角为20°以下，且与甲醇50体积％水溶液的接触角为100°以上。进而，银粉I通过丙酮滴定法测定的表面SP值优选为18以下。该银粉I通过将粉体表面的化学性质制为低亲水性且优化滑动性，从而使与银糊剂的溶剂、树脂这样的赋形剂的相容性良好。需要说明的是，银粉I除了一次颗粒之外，还包含二次颗粒和聚集物。此处，如图1的(A)所示那样，一次颗粒是指单个的球形银颗粒2，如图1的⑶所示那样，多个一次颗粒通过熔接、粘着等连结而成的银颗粒2称为二次颗粒。如图1的(C)所示那样，这些一次颗粒、二次颗粒的银颗粒2聚集而成的物质称为聚集物。银粉I优选一次颗粒的平均粒径为0.1 U nTl. 5 ii m的范围。由于一次颗粒的平均粒径为0.1ym以上，可以在制成银糊剂(导电性糊剂)时不产生电阻而使导电性良好。另夕卜，通过使一次颗粒的平均粒径为1. 5 y m以下，从而使分散性不会恶化，混炼时不会产生片状银粉，印刷性也变得良好。一次颗粒的平均粒径可以通过扫描型电子显微镜(SEM)观察进行测定。另外，银粉I的粒度按使用激光衍射散射法测定的D50 (体积积算50%径)计优选为0. 5 ii nT5 u m,更优选为1. 0 ii nT4. Oum0通过使D50为该范围，作为银糊剂用是优选的，内摩擦角得以最优化，糊剂中的分散性得以改善。银粉I的内摩擦角是表示粉体的滑动容易度的参数，可以通过市售的粉体层剪切力测定装置进行测定。在用于银糊剂的银粉I的情况下，内摩擦角超过20°时，颗粒(银粉I中独立存在的一次颗粒、二次颗粒或聚集物)间的滑动变差。其结果，制成糊剂时，溶剂、树脂无法进入银粉I的颗粒之间，仅能润湿银粉I的表面的一部分。在这种状态下，即使进行搅拌，颗粒彼此也难以散开，银粉I的分散性差。对于分散性差的银粉I而言，不仅用于润湿各构成要素彼此而使其分散的预混炼耗时，且通过三辊磨等进行主混炼时已聚集的银粉I被碾碎，而容易产生片状银粉。因此，银粉I通过使内摩擦角为20°以下，使滑动变得良好，溶剂、树脂进入颗粒之间，相容性变得良好，因此银糊剂中的分散性变得良好。另外，银粉I的刚制造完成后的内摩擦角为20°以下是理所当然的，优选的是，即使在制造后内摩擦角也维持在20°以下，即使在与溶剂、树脂混合而制成糊剂时也达到20°以下。例如，在制造银粉I后，例如即使在室温下经过I个月后，银粉I的内摩擦角也为20°以下。内摩擦角是随颗粒的聚集而变化的参数，即使是刚制造完成后聚集程度低的粉体，由于颗粒间的聚集经时性地推进，内摩擦角有时也会变大。经时性地变化而内摩擦角超过20°时，会引起制成糊剂时分散性降低、银粉I聚集等各种问题。因而，若能够维持20°以下的内摩擦角，则可以抑制聚集的推进，因此能够防止制成糊剂时出现本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2011.06.16 JP 2011-1343371.一种银粉，其特征在于，内摩擦角为20°以下，且与甲醇50体积％水溶液的接触角为100。以上。2.根据权利要求1所述的银粉，其特征在于，其通过丙酮滴定法测定的表面SP值为18以下。3.根据权利要求1或权利要求2所述的银粉，其特征在于，与银糊剂的溶剂混合时的所述内摩擦角为20°以下。4...

【专利技术属性】
技术研发人员：井上雅仁，川上裕二，二瓶知伦，寺尾俊昭，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：
国别省市：