一种阻燃热固性树脂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种阻燃热固性树脂及其制备方法。在氮气保护下，将含氨基的超支化聚硅氧烷溶解于丙酮中，加入催化剂吡啶或三乙胺得到溶液；将氯化螺环磷酸酯在乙腈中溶解后，逐滴加入到上述溶液中，反应结束后经洗涤、抽滤，得到膨胀阻燃剂；将熔融态的可热固化树脂与膨胀阻燃剂混合均匀，经固化即得一种阻燃热固性树脂。本发明专利技术提供的膨胀阻燃剂具有三维体型结构，不仅含有大量的活性基团，而且磷元素、氮元素和硅元素共存，所制得的阻燃热固性树脂热稳定性好，且兼具高成碳性和高阻燃性。本发明专利技术操作工艺简单，制备方法适用性广，可应用于大规模生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种热固性树脂及其制备方法，特别涉及。
技术介绍
高性能热固性树脂是一类交联的具有网状结构的高分子材料，其优良的成型工艺性和物理机械性能(突出的耐热性、力学性能、耐腐蚀性等)，使其在航空航天、电子信息、电气绝缘等众多尖端领域占据不可或缺的重要地位。然而，相对于无机材料和金属材料，高分子材料易燃烧，易燃性已经成为制约高性能热固性树脂应用的“瓶颈”。因此，开展高性能热固性树脂的阻燃研究具有重要的科学意义和应用价值。添加阻燃剂是提高聚合物材料阻燃性的常用技术。近年来，膨胀阻燃剂以其较高的阻燃效率、无卤、少烟且环境友好等突出的优点而被广泛应用于阻燃高分子材料的研发。膨胀阻燃剂通常含有酸源、碳源、气源三个部分。在受热时，碳源在酸源的催化作用下脱水，形成隔离的稳定碳层；气源分解产生的不可燃气体发泡，从而在火源与聚合物中间形成蜂窝状的膨胀碳层而起到阻燃的作用。现有的膨胀阻燃剂主要有两大类，一类是传统的混合型膨胀阻燃剂，如聚磷酸铵为酸源，季戊四醇为碳源，三聚氰胺为气源组成的膨胀阻燃体系，能有效地应用于聚丙烯(PP)、低密度聚乙烯(LDPE)等热塑性聚合物的阻燃改性。此类阻燃剂不仅添加本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种阻燃热固性树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：?（1）在氮气保护下，按摩尔计，将10份季戊四醇加入到30～100份三氯氧磷中，按50℃/3h+70℃/2h+80℃/3h的升温步骤进行加热，反应结束后，经洗涤，抽滤，干燥，得到氯化螺环磷酸酯；（2）在氮气保护下，按摩尔计，将10份蒸馏水与0.002～0.004份催化剂混合均匀后加入到30～60份醇类溶剂中，得到溶液A；在搅拌条件下，将2份含氨基基团的三烷氧基硅烷缓慢滴加入到溶液A中，升温至50～60℃反应10～12小时，得到溶液B；在溶液B中加入封端剂，反应3～6小时后，经洗涤、干燥，得到支化度为0.83～0.95，重均分子量为8000～...

【技术特征摘要】
1.一种阻燃热固性树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (O在氮气保护下，按摩尔计，将10份季戊四醇加入到30 100份三氯氧磷中，按500C /3h+70°C /2h+80°C /3h的升温步骤进行加热，反应结束后，经洗涤，抽滤，干燥，得到氯化螺环磷酸酯； (2)在氮气保护下，按摩尔计，将10份蒸馏水与0.002 0.004份催化剂混合均匀后加入到30 60份醇类溶剂中，得到溶液A ;在搅拌条件下，将2份含氨基基团的三烷氧基硅烷缓慢滴加入到溶液A中，升温至50 60°C反应10 12小时，得到溶液B ;在溶液B中加入封端剂，反应3 6小时后，经洗涤、干燥，得到支化度为0.83 0.95，重均分子量为8000 11000的含氨基的超支化聚硅氧烷；所述的催化剂为盐酸、硫酸、对甲苯磺酸、四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、氢氧化钠或氢氧化钾； (3)在氮气保护下，按摩尔计，将24 30份含氨基的超支化聚硅氧烷溶解于50 100份丙酮中，加入0.01 0.02份催化剂吡啶或三乙胺，得到溶液C ;将10份氯化螺环磷酸酯溶解于50 100份乙腈中，得到溶液D ;将溶液D逐滴加入到溶液C中，在50...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾嫒娟，杨成武，梁国正，张志勇，袁莉，
申请(专利权)人：苏州大学，梁国正，
类型：发明
国别省市：