本发明专利技术涉及一种含有高浓度纳米金属氧化物的耐电晕聚酰亚胺薄膜，它主要成分包括均苯四甲酸二酐、4.4’-二氨基二苯醚和纳米级三氧化二铝，所属纳米级金属氧化物的粒径范围在30-50nm间。本发明专利技术突出优点在于合成出一种新型的偶联剂，并将其与钛酸酯偶联剂NDZ-130复配对所制备的α-Al2O3超细粉末进行了表面改性修饰，从而使改性后的纳米颗粒能够以较高的质量分数（可达30wt%）均匀稳定的分散在基体聚酰亚胺膜中。由于本发明专利技术采用以上新型的技术方案，能够较好的克服当前耐电晕聚酰亚胺薄膜制作中很难均匀地掺入高浓度纳米金属氧化物，同时保证膜的机械性能不下降的技术难题。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种化学制品及其制备方法，更确切地说涉及一种耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，属于电机电气绝缘
技术介绍
聚酰亚胺因具有高热稳定性、高强度与高模量、低热膨胀系数和介电常数、优异的绝缘性能和耐溶剂性等优异性能而被广泛地应用于航空航天、军事、电气电子等工业领域。 但是由于它是有机高聚物，耐电晕性差，限制了其在高压电动机及变频调速电机系统中的应用。纳米科学技术的发展为新材料的开发和对现有材料的改性提供了新的思路和途径。 实践证明，在现有的高耐热绝缘材料中添加一定量的陶瓷氧化物，如Tiq^、SiO2, A1203、ZnO 等，可在保持原有聚合物耐高温性能的同时，大幅度提高高分子绝缘材料的耐电晕性，从而满足变频电机的运行要求。因而将纳米介质引入聚酰亚胺体系中形成复合材料来克服单一聚酰亚胺的耐电晕性差是当今国际上比较热的研究方向。目前，国内对耐电晕聚酰亚胺薄膜的研究还很不完善，工业化生产的耐电晕薄膜的耐电晕性及其均匀性尚不能完全满足产业要求，同时机械性能也有所下降，产品率较低。 纳米粒子的含量大，粒径小其分散更加困难，而纳米金属氧化物的含量越高、粒径越小、在薄膜中分布越均匀，其所制得聚酰亚胺薄膜的耐电晕性越高且越均匀，同时薄膜的机械性能依然能够达到工业要求。现有技术中，纳米金属氧化物含量较低基本在10-15%，粒径在 SOnm左右，分散效果差，因此薄膜的成品率及耐电晕性及均匀性差。综上所述将含量在15_30wt %的纳米金属氧化物分散并与聚酰胺酸稳定均匀的混合是一个非常关 键的技术，同时通过调控纳米颗粒的尺寸来提高聚酰亚胺薄膜的耐电晕性能和机械性能也是现有技术中有待进一步研究的技术。因此，我们首先采到了溶胶凝胶法制备出了颗粒分散均匀，纳米尺寸在30-50nm的金属氧化铝粉末，并通过新型硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂对纳米金属氧化铝进行表面修饰改性，使其能够在更大浓度下与有机相稳定均匀的分散，同时对薄膜的机械强度没有减损。然后利用表面改性后的纳米金属氧化物与聚酰亚胺酸经超声振荡制成均匀稳定的复合体系，再经过流涎、烘干、亚胺化制备出具有高浓度纳米金属氧化铝的耐电晕的聚酰亚胺薄膜。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高浓度纳米氧化铝的耐电晕聚酰亚胺薄膜及其制备方法，用此方法制备的聚酰亚胺薄膜中掺入的纳米氧化铝粒子质量分数最高可达30%， 而且纳米粒子在膜中分散均匀稳定。因而这种薄膜的耐电晕性能优异，能够满足工业上对电机匝间绝缘耐高频脉冲的要求。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是一种纳米Al2O3复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜，其组分和配比如下基体膜成分为均苯四甲酸二酐与4.4’ - 二氨基二苯醚，两者的质量比为1:1.1 ;无机掺杂剂为新型偶联剂改性的纳米氧化铝，其所占薄膜质量分数的15-30% ;所述新型偶联剂其结构通式如下所示权利要求1.一种纳米Al2O3复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜，其组分和配比如下基体膜成分为均苯四甲酸二酐与4.4’ - 二氨基二苯醚，两者的质量比为1:1.1 ;无机掺杂剂为新型偶联剂改性的纳米氧化铝，其所占薄膜质量分数的15-30% ;所述新型偶联剂其结构通式如下所示2.根据权利要求1所述的一种耐电晕聚酰亚胺薄膜的制造方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤(1)聚酰亚胺酸/纳米氧化铝复合体系的制备——先将纯均苯四甲酸二酐置于反应釜中，按一定比例15 - 30wt%加入表面改性后的纳米氧化铝粉末，加入适量的干燥的N，N-二甲基乙酰胺溶剂；室温下高速搅拌30min至分散溶解,形成稳定均勻的悬浮体；最后以一定速率向反应釜中加入定量的4. 4’-二氨基二苯醚，二醚与二酐的质量为1:1. 1，室温下超声搅拌24h，制得聚酰亚胺酸/纳米氧化铝预聚体；(2)流涎烘干成膜——将第(I)步中的预聚体加入到流涎机中以一定温度、车速流涎， 并控制循环热风量去除溶剂N，N- 二甲基乙酰胺，烘干成膜；(3)亚胺化处理——将步骤(2)中的薄膜通过梯度升温至400度进行亚胺化处理制得高浓度纳米Al2O3复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述表面改性后的纳米氧化铝的制备方法为(1)新型偶联剂的合成——取一定量的硅烷偶联剂KH-550和适量的均苯四甲酸二酐于烧瓶中，两者摩尔质量比为2. 2 :1，加入少量的带水剂，升温到150度反应2h ;反应产物用正丁醇萃取，然后真空减压抽滤得产物；(2)纳米氧化铝的制备——将稀氨水和氯化铝溶液同时滴入装有蒸馏水的烧瓶中，在室温下进行高速搅拌，同时控制溶液的PH值为8，得到大量白色絮状沉淀；将所得的沉淀物依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤多次，放置一段时间后，置于电炉中先在120度干燥4h，接着升温到1200度煅烧2. 5h，得到尺寸均匀的纳米氧化铝粉末；(3)纳米氧化铝的表面改性——取一定量步骤(2)中得到的纳米氧化铝粉末在120度下真空干燥24h，放入烧瓶中，加入一定量的无水乙醇，使用超声振荡仪分散40min，然后加入预定量的新型硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，最后加入一定量的正丁醇溶液粒子无水乙醇娃烧偶联剂钦酸酷偶联剂正丁醇=3 10 1 3 :100,使用超声振荡仪分散Ih后将混合液在氮气氛围中加热至恒沸点，回流一定时间；反应结束后，将产物抽滤，干燥后用无水乙醇抽提24h，真空干燥后即得经过表面改性的纳米氧化铝粒子。全文摘要本专利技术涉及一种含有高浓度纳米金属氧化物的耐电晕聚酰亚胺薄膜，它主要成分包括均苯四甲酸二酐、4.4’-二氨基二苯醚和纳米级三氧化二铝，所属纳米级金属氧化物的粒径范围在30-50nm间。本专利技术突出优点在于合成出一种新型的偶联剂，并将其与钛酸酯偶联剂NDZ-130复配对所制备的α-Al2O3超细粉末进行了表面改性修饰，从而使改性后的纳米颗粒能够以较高的质量分数(可达30wt%)均匀稳定的分散在基体聚酰亚胺膜中。由于本专利技术采用以上新型的技术方案，能够较好的克服当前耐电晕聚酰亚胺薄膜制作中很难均匀地掺入高浓度纳米金属氧化物，同时保证膜的机械性能不下降的技术难题。文档编号C08G73/10GK102993749SQ20121041987公开日2013年3月27日 申请日期2012年10月29日 优先权日2012年10月29日专利技术者王冬, 金召奎, 梁蓬霞, 弥永胜, 赵玉真 申请人:北京科技大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种纳米Al2O3复合的耐电晕聚酰亚胺薄膜，其组分和配比如下：基体膜成分为均苯四甲酸二酐与4.4’?二氨基二苯醚，两者的质量比为1：1.1；无机掺杂剂为新型偶联剂改性的纳米氧化铝，其所占薄膜质量分数的15?30%；所述新型偶联剂其结构通式如下所示：其中R=5?20的整数。FDA00002320350000011.jpg
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王冬，金召奎，梁蓬霞，弥永胜，赵玉真，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：
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