氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法技术

技术编号:8651750 阅读:358 留言:0更新日期:2013-05-01 16:52
氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,以富羟基糖类碳水化合物为碳源,氨水为氮源,经水热条件下的氨基化反应制备富氮前驱体,采用介孔二氧化硅分子筛SBA-15(空间群P6mm)为模板,通过多次润湿结合高温热解技术制备具有二维六方有序介观结构的氮掺杂有序介孔碳材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氮掺杂有序介孔碳材料及其制备方法。
技术介绍
有序介孔炭(OMC)是上世纪90年代兴起的一种新型碳材料,其结构中存在孔径均一的介孔孔道。与传统的多孔碳材料相比,有序介孔碳具有孔径分布窄、孔隙率高、孔径大小可控等优点,在催化剂载体、储氢材料、吸附分离和电极材料等方面具有广泛的应用前景。其高度有序的结构还可以用来合成介孔沸石分子筛和介孔过渡金属氧化物。因此,有序介孔碳材料的制备和应用研究已成为目前孔碳材料研究的前沿和热点。近期的研究表明,对有序介孔碳材料进行杂原子掺杂(如硼、硫、磷和氮掺杂)可显著改变介孔碳材料的元素构成,操控表面活性,同时改善其电化学性能。氮原子与碳原子具有接近的原子半径,从而较容易置换介孔碳原子晶格中的碳原子,形成氮掺杂介孔碳材料。由于氮原子比碳原子多I个核外电子,并且具有很高的电子亲和力,从而使氮掺杂碳材料中毗邻氮杂原子的碳原子拥有高的正电荷密度,同时氮原子孤对电子和碳原子晶格大π键之间存在共轭作用,使得氮掺杂碳材料具有优异的电化学和催化性能。目前主要有硬模板法和软模板法两种。硬模板法主要通过将富氮前驱体填充于介孔硅基模板,然后通过高温热解后移除本文档来自技高网...

【技术保护点】
氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其步骤为:(1)取富羟基糖类碳水化合物,加浓氨水溶解,富羟基糖类碳水化合物和浓氨水质量比1:?8~12,置于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,于160~200℃下反应12~24小时,冷却后干燥,获得前躯体;(2)将上述(1)中前躯体1.0?g溶解于2.0?g无水乙醇,逐滴滴加到1?g介孔二氧化硅分子筛SBA?15表面,于80?℃下真空干燥6小时,取前躯体0.8?g溶解于1.6?g无水乙醇,再次逐滴滴加到介孔二氧化硅分子筛SBA?15表面,于80?℃下真空干燥6小时,获得前驱体/介孔二氧化硅分子筛复合物;(3)上述(2)中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧,焙烧温度3...

【技术特征摘要】
1.氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其步骤为: (1)取富羟基糖类碳水化合物,加浓氨水溶解,富羟基糖类碳水化合物和浓氨水质量比I: 8 12,置于带有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,于16(T200°C下反应12 24小时,冷却后干燥,获得前躯体; (2)将上述(I)中前躯体1.0 g溶解于2.0 g无水乙醇,逐滴滴加到I g介孔二氧化硅分子筛SBA-15表面,于80 °C下真空干燥6小时,取前躯体0.8 g溶解于1.6 g无水乙醇,再次逐滴滴加到介孔二氧化硅分子筛SBA-15表面,于80 °C下真空干燥6小时,获得前驱体/介孔二氧化硅分子筛复合物; (3)上述(2)中复合物在惰性气氛保护下中温焙烧,焙烧温度35(T400°C,焙烧时间2小时,升温速率广2 V /min ;继而高温热解,热解温度65(T950°C,热解时间2小时,升温速率2飞V /min,获得氮掺杂有序介孔碳/介孔二氧化硅分子筛复合物; (4)上述(3)中复合物在30mL 5% 20% HF酸中浸泡6 24小时,用蒸馏水反复洗涤,直至洗涤水中滴加2 mol/L硫氰酸铁溶液后血红色不褪色为止,于温度80 °C下真空干燥,获得所述氮掺杂有序介孔碳材料。2.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳材料的制备方法,其特征在于,碳源为富羟基糖类碳水化合物,具体为蔗糖,或者葡萄糖,或者麦芽糖,氮源为氨水。3.根据权利要求1所述的氮掺杂有序介孔碳材料的制...

【专利技术属性】
技术研发人员:张德懿马颖郝远郑力文冯辉霞
申请(专利权)人:兰州理工大学
类型:发明
国别省市:

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