本发明专利技术公开了一种草状碳纳米带的制备方法。它的制备步骤如下：1)把泡沫镍放在热压机中压实（压力为3.6MPa）后，剪裁成20mm×20mm×0.5mm或20mm×40mm×0.5mm大小若干枚，并对其进行清洗和干燥；将含有金属铁盐的镀液加热，把清洗后的泡沫镍放入镀液中镀覆、烘干，得到含有金属铁催化剂薄膜的泡沫镍样品；2）将样品水平或垂直放置在石英舟中，加热，通入氮气，同时调节氮气的流量，然后，再通入氢气和乙炔气体，反应结束后关闭乙炔和氢气阀门，但氮气还要继续通入，当温度降到300℃后关闭氮气阀门，待炉膛冷却至室温后取出载有泡沫镍的石英舟，经扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）的观察与分析，确定在泡沫镍样品上生长出的是一层草状碳纳米带。本发明专利技术制备工艺过程简单、能耗小、成本低、节省时间,生长时反应气流量小，易于精确控制，材料合成的重复性好。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-1OOnm)或由它们作为基本单元构成的材料。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的 自组织使得性质发生很大变化。并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。本专利技术运用化学气相沉积方法制备全新的草状碳纳米带材料，根据X射线能谱分析得其主要成份为碳。草状碳纳米带其长度为数十微米，尖端为数十纳米，大多呈扁平的带状。除了具有纳米材料共有的特点外，由于其单根针状的外形，较大的长径比可以应用于扫描探针上，另外每个位点上聚集了多根针形材料，当加上电场电压时可以使电子朝多个方向发射，这样多个位点共同发射彼此互为补充使每个方向上发射的电子得到增强，使其在场发射领域具有广阔的应用前景。并且由于该草状碳纳米带合成于泡沫镍基底上令其在电磁波的吸收材料上有广阔的应用前景。同时化学气相沉积法作为研究最热门、应用最广泛的制备纳米材料方法，具有生长温度低、可控性强并容易实现规模化生产等特点，为大规模合成打下良好的基础。在纳米材料制备中，催化剂的制备起着至关重要的作用。本专利技术中运用在工业上非常成熟的化学镀方法，简化催化剂制备的工艺，在降低能耗的同时提高制备效率，是解决大规模生产的重要途径之一。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供了。的步骤如下: 1)把泡沫镍放在热压机中，用3.6MPa的压强在常温下压实后，剪裁成20mmX20mmX0.5mm或20mmX 40mmX 0.5mm大小的若干枚,在超声波清洗仪中用乙醇清洗，再用去离子水清洗数次并晾干；将含有金属催化剂的镀液加热到70 80°C，把清洗后的泡沫镍放入镀液中，镀覆30 60分钟，镀完后放入烘箱烘干，得到含有金属催化剂的泡沫镍样品； 2)将含有金属催化剂泡沫镍的样品水平或垂直放置在石英舟中，推至卧式电阻炉恒温区加热，通入流量为200mL/min氮气以排除石英管中的空气，电阻炉内的温度到达设定温度680 720°C时，同时调节氮气的流量至50mL/min，然后，通入流量为25 40mL/min的氢气和5 50mL/min的乙炔气体，经过30 60分钟的反应后，关闭乙炔和氢气阀门，此时氮气继续通入，流量调整到200mL/min，当温度降到300°C后关闭氮气阀门，待炉膛冷却至室温后取出载有泡沫镍的石英舟，在泡沫镍样品上覆有一层生成物，经扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能量色散谱检测分析，生成物为草状碳纳米带，其组成元素主要为碳。所述的镀液的制备方法步骤如下: 1)用60mL蒸馏水溶解6g主盐硫酸亚铁； 2)用60mL蒸馏水溶解IOg络合剂酒石酸钾钠； 3)用60mL蒸馏水溶解2g还原剂次亚磷酸钠； 4)将步骤I)得到的溶液加入步骤2)得到的溶液，边加边搅拌直至完全溶解，再缓慢的将步骤3)得到的溶液加入步骤I)和步骤2)的混合溶液中同时不停搅拌让其均匀扩散溶解； 5)用蒸馏水将步骤4)得到的溶液稀释至200mL，用NaOH调节pH值至8 9，再用滤纸过滤沉淀物。本专利技术制备工艺过程简单、能耗小、成本低、节省时间，生长时气流流量小，易于精确控制，材料合成的重复性好。附图说明图1 (a)为泡沫镍镀覆金属铁催化剂，在680°C下，C2H2/H2流量为50/40mL/min，反应30分钟得到的草状碳纳米带SEM照片； 图1(b)为图1(a)中草状碳纳米带局部放大SEM照片； 图2 (a)为泡沫镍镀覆金属铁催化剂，在700°C下，C2H2/H2流量为25/25mL/min，反应40分钟得到的草状碳纳米带SEM照片； 图2(b)为图2(a)中草状碳纳米带局部放大SEM照片； 图3 (a)为泡沫镍镀覆金属铁催化剂，在720°C下，C2H2/H2流量为10/25mL/min，反应30分钟得到的草状碳纳米带SEM照片； 图3(b)为图3(a)中草状碳纳米带局部放大SEM照片； 图4(a)，(b)为泡沫镍镀覆金属铁催化剂，在720°C下，C2H2/H2流量为10/25mL/min，反应30分钟得到的草状碳纳米带TEM照片； 图5(a)为泡沫镍镀覆金属铁催化剂，在700°C下，C2H2/H2流量为5/25mL/min，反应60分钟得到的草状碳纳米带SEM照片； 图5(b)为图5(a)中草状碳纳米带局部放大SEM照片； 图6(a)为图5(a)的X射线能量色散谱分析图，显示了谱图1方框内材料的主要元素组成； 图6(b)为图5(a)的X射线能量色散谱分析图，显示了谱图2方框内材料的主要元素组成。具体实施例方式本专利技术采用化学镀工艺，在泡沫镍基板上镀覆纳米级金属铁催化剂等金属，利用大面积沉积方法，制备出金属催化剂。将这些沉积金属催化剂的泡沫镍基板，按照不同的制备工艺将泡沫镍基板放在石英舟中，推入普通的卧式电阻炉的恒温区内，即可在较低反应温度下实现简单、快速地制备草状碳纳米带。在以往制备的碳材料中呈辐射草状的纳米材料鲜有报道。本专利技术采用化学镀做为制作催化剂的工艺。该方法是一种新型的在金属表面镀覆催化剂技术，该技术工艺简便、节能、使用范围广。在泡沫镍上镀覆铁催化剂后，两种过镀覆金属元素呈均匀离散分布状态，成为均匀的活性催化位点。本专利技术中以化学镀铁催化剂为例，其镀液的制备方法如下: 1)用60mL蒸馏水溶解6g主盐硫酸亚铁(FeSO4.7H20)； 2)用60mL蒸馏水溶解IOg络合剂酒石酸钾钠(KNaC4H4O6.H2O)； 3)用60mL蒸馏水溶解2g还原剂次亚磷酸钠(NaH2PO2.H2O)； 4)将步骤I)得到的溶液加入步骤2)得到的溶液，边加边搅拌直至完全溶解，再缓慢的将步骤3)得到的溶液加入步骤I)和步骤2)的混合溶液中同时不停搅拌让其均匀扩散溶解；· 用蒸馏水将步骤4)得到的溶液稀释至200mL，用NaOH调节pH值至8 9，再用滤纸过滤沉淀物。实施例1: 取一枚20 X 20mm厚0.5mm的泡沫镍称得质量为115mg。放入加热至80°C，pH值为8的镀液中，镀覆30分钟后放入烘箱烘干，称得质量为130mg。将镀覆铁催化剂的泡沫镍样品水平放置在石英舟中，推至卧式电阻炉恒温区加热。通入流量为200mL/min氮气以排除石英管中的空气。当电阻炉内的温度到达设定温度680°C时，同时调节氮气的流量至50mL/min，然后，通入流量为40mL/min的氢气和50mL/min的乙炔气体，经过30分钟的反应后，关闭乙炔和氢气阀门。此时氮气继续通入，流量调整到200mL/min。当温度降到300°C后关闭氮气阀门，待炉膛冷却至室温取出石英舟，可得产物总重量为255mg。产物的SEM照片如图1所示，有大量草状碳纳米带生成。其中图1(b)是图1(a)的局部放大图。实施例2: 取一枚20 X 40mm厚0.5mm的泡沫镍称得质量为225mg。放入加热至70°C，pH值为9的镀液中，镀覆30分钟后放入烘箱烘干，称得质量为250mg。将镀覆铁催化剂的泡沫镍样品垂直放置在石英舟中，推至卧式电阻炉恒温区加热。通入流量为2本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种草状碳纳米带的制备方法，其特征在于它的步骤如下：1)把泡沫镍放在热压机中，用3.6MPa的压强在常温下压实后，剪裁成20mm×20mm×0.5mm或20mm×40mm×0.5mm大小的若干枚，在超声波清洗仪中用乙醇清洗,再用去离子水清洗数次并晾干；将含有金属催化剂的镀液加热到70～80℃，把清洗后的泡沫镍放入镀液中，镀覆30～60分钟，镀完后放入烘箱烘干，得到含有金属催化剂的泡沫镍样品；2）将含有金属催化剂泡沫镍的样品水平或垂直放置在石英舟中，推至卧式电阻炉恒温区加热，通入流量为200mL/min氮气以排除石英管中的空气，电阻炉内的温度到达设定温度680～720℃时，同时调节氮气的流量至50mL/min，然后，通入流量为25～40mL/min的氢气和5～50mL/min?的乙炔气体，经过30～60分钟的反应后，关闭乙炔和氢气阀门，此时氮气继续通入,流量调整到200mL/min，当温度降到300℃后关闭氮气阀门，待炉膛冷却至室温后取出载有泡沫镍的石英舟，在泡沫镍样品上覆有一层生成物，经扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线能量色散谱检测分析,生成物为草状的碳纳米带，其组成元素主要为碳。...
【技术特征摘要】
1.一种草状碳纳米带的制备方法，其特征在于它的步骤如下: 1)把泡沫镍放在热压机中，用3.6MPa的压强在常温下压实后，剪裁成20mmX20mmX0.5mm或20mmX 40mmX 0.5mm大小的若干枚,在超声波清洗仪中用乙醇清洗，再用去离子水清洗数次并晾干；将含有金属催化剂的镀液加热到70 80°C，把清洗后的泡沫镍放入镀液中，镀覆30 60分钟，镀完后放入烘箱烘干，得到含有金属催化剂的泡沫镍样品； 2)将含有金属催化剂泡沫镍的样品水平或垂直放置在石英舟中，推至卧式电阻炉恒温区加热，通入流量为200mL/min氮气以排除石英管中的空气，电阻炉内的温度到达设定温度680 720°C时，同时调节氮气的流量至50mL/min，然后，通入流量为25 40mL/min的氢气和5 50mL/min的乙炔气体，经过30 60分钟的反应后，关闭乙炔和氢气阀门，此时氮...
【专利技术属性】
技术研发人员：王淼，张国俊，宋萌，王旭，戴永东，赵琳，顾智企，李振华，曲绍兴，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：
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