本发明专利技术公开了一种利用内热串接石墨化炉制备锂电池负极材料的方法，采用石墨化坩埚，将负极材料半成品填满坩埚并压实后将坩埚盖(4)拧紧，之后将坩埚水平放置在内热串接石墨化炉中，坩埚与坩埚之间通过柔性石墨环连接，整炉坩埚装好炉后，在坩埚上埋覆保温料，之后进行送电升温操作，升温曲线如下：室温～3200℃，升温速率5～8℃/min，升温结束后自然冷却降温，降温完成之后，石墨化操作结束。石墨化温度高，高的石墨化温度有利于减少负极材料的比表面积、提高材料的真密度以及提高首次充放电效率。原生产周期约15天，现在缩短为7天，同时能够降低产品在石墨化阶段的能耗。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及锂电池负极材料的制备方法，尤其涉及的是。
技术介绍
市场石墨负极材料的生产技术主要有如下三种(I)球化天然石墨材料制备通过粉碎、整形、除杂、浙青包覆、低温炭化、高温石墨化和筛分等技术制备的天然石墨负极材料，具有比表面积小不可逆容量低，比容量高、工艺加工性能好等优势。但是安全性能较差，随着人们对锂离子电池安全性能越来越重视，目前这类材料的需求平稳，预计增长幅度不大。国内BTR公司是球化天然石墨材料的主要供应商。(2)石墨化中间相炭微球制备通过浙青加热生成中间相炭微球、分离、洗涤、石墨化和筛分等技术制备的人造石墨负极材料，是国内最先产业化的负极材料。具有安全性能和倍率放电性能好等优点，现主要用于动力锂离子电池。但由于洗涤溶剂消耗量大和石墨化成本最高，容量低，不符合锂离子电池成本降低的大趋势，目前在日本已经停产，市场的总体需求呈现下降趋势。国内杉杉公司是石墨化中间相炭微球的主要供应商。(3)人造石墨制备人造石墨负极属于经过人工加热石墨化获得的负极材料，生产过程主要有如下三种一是以半焦或焦炭 为原料，经过粉碎分级、石墨化和筛分制备的负极材料，具有比表面积小不可逆容量低，由于石墨化程度不如天然石墨，破碎状人造石墨的可逆容量居中，成本居中，安全性能好等特点。随着对安全性能的日益重视，主要用于中高档手机锂离子电池和动力锂离子电池的生产，需求呈现上升趋势，是目前业内最看好的负极材料。二是将块状半焦或焦炭经过石墨化和粉碎筛分技术制备负极材料。由于与先粉碎筛分后石墨化的负极材料相比比表面积大，因此不可逆容量大，综合性能和经济指标在破碎状人造石墨中居中，特点不足，需求不大。三是以电炉炼钢的石墨电极加工过程中产生的石墨碎为原料，经粉碎分级制备负极材料，由于原料为副产物，因此该类材料成本最低，但存在比表面积大不可逆容量高，容量不高，原材料质量不稳定等问题。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足提供。本专利技术的技术方案如下，采用石墨化坩埚，所述石墨化坩埚由坩埚筒体(I)及坩埚盖(4)组成，坩埚筒体(I)与坩埚盖(4)之间通过对接螺纹(2)进行连接，坩埚盖上设有I个排气孔(3)，用于排除在石墨化过程中产生的气体；先拧开坩埚盖(4)，将负极材料半成品填满坩埚并压实后将坩埚盖(4)拧紧，之后将坩埚水平放置在内热串接石墨化炉中，坩埚与坩埚之间通过柔性石墨环连接，整炉坩埚装好炉后，在坩埚上埋覆保温料，之后进行送电升温操作，升温曲线如下室温 3200°C，升温速率5 8°C /min，升温结束后自然冷却降温，降温完成之后，石墨化操作结束。按照上述工艺流程生产锂离子电池石墨负极材料，具有以下优点(I)石墨化温度高，现有技术一般在2500 2800°C，使用内热串接石墨化炉，可达到3200°C，高的石墨化温度有利于减少负极材料的比表面积、提高材料的真密度以及提高首次充放电效率(放电效率由92%提高到94% )。(2)产量大，单炉产量能达到6 7吨。(3)石墨化升温，由于负极材料由微粉组成，因此石墨化时不需要考虑气胀问题，且石墨坩埚设有气孔，产生的气体可快速排除，因此可以发挥内热串接石墨化炉的特点，采用较快的升温速度，缩短生产周期(原生产周期约15天，现在缩短为7天)，同时能够降低产品在石墨化阶段的能耗，每吨电耗约为10 12kwh/kg,比现有技术降低30 40%。附图说明图1所示为本专利技术方法的流程图；图2为本专利技术所采用的石墨化坩埚的结构示意图；1一坩埚筒体，2—对接螺纹，3 —排气孔，4 —樹祸盖。具体实施方式 以下结合具体实施例，对本专利技术进行详细说明。参考图1，锂电池石墨负极材料制备的一般流程为使用天然石墨或人造石墨为原料，经过破碎及整形处理，将石墨原料加工成D50为5 25 μ m的球形颗粒，并利用强酸(如HCl、HF、HNO3等)进行除杂处理，降低石墨中S1、Fe等磁性物质的含量，除杂之后为了降低石墨粉的比表面积，需要对石墨颗粒进行表面修饰，即人为的在石墨颗粒表面包覆一层炭质物质，但因在包覆过程中石墨粉易结块，因此需要进行筛分，将块状物料去除后进行高温热处理，即炭化处理和石墨化处理，石墨化处理之后即得到锂离子电池负极材料。本专利技术主要利用内热串接石墨化炉化技术对负极材料进行石墨化，通过制备一种石墨化坩埚(图2所示)，石墨化坩埚由坩埚筒体I及坩埚盖4组成，坩埚筒体I与坩埚盖4之间通过对接螺纹2进行连接，坩埚盖上设有I个排气孔3，用于排除在石墨化过程中产生的气体。使用时，先拧开坩埚盖4，将负极材料半成品填满坩埚并压实后将坩埚盖4拧紧，之后将坩埚水平放置在内热串接石墨化炉中，坩埚与坩埚之间通过柔性石墨环连接，使接触紧密，降低接触电阻，整炉坩埚装好炉后，在坩埚上埋覆保温料，之后进行送电升温操作，升温曲线如下室温 3200°C，升温速率5 8°C /min，升温结束后自然冷却降温，降温完成之后，石墨化操作结束。按照上述工艺流程生产锂离子电池石墨负极材料，具有以下优点(I)石墨化温度高，现有技术一般在2500 2800°C，使用内热串接石墨化炉，可达到3200°C，高的石墨化温度有利于减少负极材料的比表面积、提高材料的真密度以及提高首次充放电效率(放电效率由92%提高到94% )。(2)产量大，单炉产量能达到6 7吨。(3)石墨化升温，由于负极材料由微粉组成，因此石墨化时不需要考虑气胀问题，且石墨坩埚设有气孔，产生的气体可快速排除，因此可以发挥内热串接石墨化炉的特点，采用较快的升温速度，缩短生产周期(原生产周期约15天，现在缩短为7天)，同时能够降低产品在石墨化阶段的能耗，每吨电耗约为10 12kwh/kg,比现有技术降低30 40%。应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应 属于本专利技术所附权利要求的保护范围。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种利用内热串接石墨化炉制备锂电池负极材料的方法，其特征在于，采用石墨化坩埚，所述石墨化坩埚由坩埚筒体(1)及坩埚盖(4)组成，坩埚筒体(1)与坩埚盖(4)之间通过对接螺纹(2)进行连接，坩埚盖上设有1个排气孔(3)，用于排除在石墨化过程中产生的气体；先拧开坩埚盖(4)，将负极材料半成品填满坩埚并压实后将坩埚盖(4)拧紧，之后将坩埚水平放置在内热串接石墨化炉中，坩埚与坩埚之间通过柔性石墨环连接，整炉坩埚装好炉后，在坩埚上埋覆保温料，之后进行送电升温操作，升温曲线如下：室温～3200℃，升温速率5～8℃/min，升温结束后自然冷却降温。
【技术特征摘要】
1. 一种利用内热串接石墨化炉制备锂电池负极材料的方法，其特征在于，采用石墨化坩埚，所述石墨化坩埚由坩埚筒体(I)及坩埚盖(4)组成，坩埚筒体(I)与坩埚盖(4)之间通过对接螺纹(2)进行连接，坩埚盖上设有I个排气孔(3)，用于排除在石墨化过程中产生的气体；先拧开坩埚盖(4...
【专利技术属性】
技术研发人员：路培中，于嗣东，贾庆远，陈敬全，杨旭，冯俊杰，赵东锋，娄卫江，吴振华，刘运平，吕红兵，程小可，
申请(专利权)人：中国平煤神马集团开封炭素有限公司，
类型：发明
国别省市：
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