一种纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品技术

本发明专利技术公开了一种用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法，包括：（a）向去离子水中先后加入氧化石墨烯和二氯亚锡并混合搅拌，配料比控制为每100ml去离子水中，氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57～374mg：10～24mg，由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液；（b）将该混合溶液在一定温度下超声反应，超声功率设置为100～300W；（c）对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤和清洗，由此制得复合材料产品。本发明专利技术还公开了相应的复合材料产品及其主要用途。通过本发明专利技术，能够有效生产过程中避免对环境的污染，降低生产成本和能耗，并有助于提高反应效率及使得反应过程更为充分，而且所制得的复合材料产品表现出更佳的综合性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于纳米复合材料制备领域，更具体地，涉及一种纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品。
技术介绍
石墨烯是碳原子以sp2杂化体系紧密堆积而成的蜂窝状二维晶格结构碳纳米材料，它具有良好的电学、力学和热学性质，是目前极具潜力的储能材料。石墨烯基复合材料是指利用表面改性剂、导电聚合物或过渡金属氧化物粒子等，通过表面反应对石墨烯进行表面修饰后得到的复合材料，其来源丰富并体现出良好的性能指标，是超级电容器等元件首选的电极材料。研究表明，将具备正四面体金红石型结构、物理化学性质稳定的二氧化锡均匀附着在石墨烯颗粒表面所构成的复合材料能够明显提高材料的硬度，并增强电化学容量、导电率等性能，因此在超级电容器、信息材料、锂离子电池、太阳能电池和燃料电池等多个领域获得了越来越广泛的应用。现有技术中的用于制备二氧化锡-石墨烯复合材料的方法例如包括CN102324502A中所公开的一种花状二氧化锡与石墨烯复合材料的制备方法，其中利用水热法以五水四氯化锡、氢氧化钠和氧化石墨烯为原料，水为溶剂，搅拌60分钟后进行水热反应，由此生成了二氧化锡与石墨烯复合材料。又如CN101927979A中公开了一种氧化锡/石墨烯纳米复合物及其制备方法和应用，该方法以五水四氯化锡或二水合二氯化锡、氢氧化钠和氧化石墨烯为原料，二甲亚砜为溶剂，搅拌2. 5小时后进行水热反应,生成了二氧化锡与石墨烯复合材料。上述制备方法的缺陷主要在于(I)在制备过程中使用了强碱性的氢氧化钠或二甲亚砜等物质，不利于环保且增加生产成本；(2)水热反应需要较长时间的高温加热，能耗高且生产效率偏低。此外，CN102255072A中也公开了一种二氧化锡或金属锡与石墨烯片层复合材料的制备方法，其中将有机溶剂、氧化石墨烯片层水溶胶与锡盐进行混合后，在60-200°C下加热O. 5-12h，得到固体物质，将所得固体物质在惰性气体保护下于400-700°C的温度下加热O. 5-10h，从而制得二氧化锡与石墨烯片层复合材料。该方法的缺陷主要在于(I)在制备过程中同样使用有机溶剂，其不利于环保且增加了生产成本；(2)由于需要在较高的反应温度条件下进行反应，能耗较高且对设备要求比较严格；(3)整个反应要在惰性气体保护下进行，相应提高了生产控制方面的要求，且进一步提高了制造成本。因此，在相关领域中存在着对二氧化锡- 石墨烯复合材料的制备方法做出进一步改进的技术需求。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷和/或技术需求，本专利技术的目的在于提供一种纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品，其通过对关键反应物及其反应条件的研究和改进，可以以利于环保、便于质量控制及高效率的方式来制备二氧化锡-石墨烯复合材料产品，且其所制得的产品二氧化锡颗粒平均直径为5-8nm并均匀分布于石墨烯表面，且电容高达120F/g以上，同时具备更佳的循环性能。按照本专利技术的一个方面，提供了一种用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤 (a)以去离子水为溶剂，先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌，配料比控制为每IOOml去离子水中，氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57 374mg 10 24mg，由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液；(b)将所获得的混合溶液在25°C 40°C的温度下超声反应I 2小时，超声功率设置为100 300W ；(C)对经过步骤(b)处理所得到的悬浮液执行抽滤处理，并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的滤饼，由此制得呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。通过以上构思，由于采用氧化石墨烯和二氯亚锡作为反应关键物来执行氧化-还原反应，在反应过程中Sn2+首先被氧化石墨烯吸附在其表面并被其所氧化，与此同时氧化石墨烯被还原成石墨烯，这样在石墨烯表面吸附固着有纳米量级的二氧化锡颗粒，从而制得所需的二氧化锡=石墨烯复合材料产品。该反应过程与现有技术相比，能够有效避免使用对环境存在污染的有机物，降低生产成本并提高反应效率，而且吸附在石墨烯表面的二氧化锡颗粒分布均匀，其平均尺寸为5-8nm左右；此外，由于采用超声波处理，与现有技术的水热反应相比能提高反应效率，并使整个反应过程进行更为充分，有利于降低能效，而且二氧化锡颗粒在石墨烯表面上获得更为均匀的分布。作为进一步优选地，在步骤(C)之后，还可以对经过去离子水清洗后所得到的固体执行12 72小时的冷冻干燥处理。按照本专利技术的另一方面，还提供了相应的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。作为进一步优选地，所述复合材料产品中纳米二氧化锡的颗粒平均直径为5_8nm左右。按照本专利技术的又一方面，还提供了所制备的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在譬如超级电容器、场效应晶体管、锂离子电池或燃料电池等方面的用途。总体而言，按照本专利技术的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的制备方法及其产品与现有技术相比，主要具备以下的技术优点1、通过采用氧化石墨烯和二氯亚锡作为反应关键物并通过超声反应方式来制备二氧化锡-石墨烯复合材料，能够有效避免使用对环境存在污染的有机物，降低生产成本和能耗，同时有助于提高反应效率，并使得反应过程更为充分；2、通过对反应过程中的配料比、反应参数等方面进行选择，能够在石墨烯表面形成纳米量级的二氧化锡颗粒而且分布均匀，所制得的复合材料产品表现出更佳的综合性倉泛;3、整体制备方法经济、环保，且便于质量控制，并可用于大规模的工业化批量生产，因此尤其适用于制作超级电容器、锂离子电池负极、燃料电池电极或场效应晶体管等用途。附图说明图1是按照本专利技术用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法流程图2a是按照本专利技术实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品的透射电镜照片；图2b是按照本专利技术实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在不同扫速下的循环伏安曲线；图2c是按照本专利技术实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在ImA/mg电流密度下的恒电流充放电曲线图；图2d是按照本专利技术实施例1所制得的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品在2mA/mg电流密度下的恒电流充放电曲线图；图2e是按照本专利技术实施例1所制得的纳米二氧化锡_石墨烯复合材料产品的X射线衍射图谱。具体实施例方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。图1是按照本专利技术用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法流程图。如图1中所示，为了制备二氧化锡-石墨烯复合材料产品，首先，以去离子水为溶剂，先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌，其中配料比控制为每IOOml去离子水中，氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57 374mg :10 24mg，由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液；接着，将所获得的混合溶液在25°C 40°C的温度下超声反应I 2小时，超声功率设置为100 300W ;最后，对经过超声处理所得到的悬浮液执行抽滤处理，并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的滤饼，由此制得呈球状结构的纳米二氧化锡-石墨烯复合材料产品。在制得该复合材料产品之后，还可以对此固体执行12-72小时的冷冻干燥处理。实施例本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于制备纳米二氧化锡?石墨烯复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：（a）以去离子水为溶剂，先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌，配料比控制为每100ml去离子水中，氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57～374mg：10～24mg，由此获得氧化石墨烯?二氧化锡前驱体的混合溶液；（b）将所获得的混合溶液在25℃～40℃的温度下超声反应1～2小时，超声功率设置为100～300W；（c）对经过步骤（b）处理所得到的悬浮液执行抽滤处理，并采用去离子水清洗抽滤处理后所得到的滤饼，由此制得呈球状结构的纳米二氧化锡?石墨烯复合材料产品。

【技术特征摘要】
1.一种用于制备纳米二氧化锡-石墨烯复合材料的方法，其特征在于，该方法包括下列步骤Ca)以去离子水为溶剂，先后加入作为溶质的氧化石墨烯和二氯亚锡并执行混合搅拌， 配料比控制为每IOOml去离子水中，氧化石墨烯与二氯亚锡的质量比为57 374mg :10 24mg,由此获得氧化石墨烯-二氧化锡前驱体的混合溶液；(b)将所获得的混合溶液在25°C 40°C的温度下超声反应I 2小时，超声功率设置为 100 300W ；(C)对经过步骤(b)处理所得到的悬浮液执行抽滤处理，并采用去离子水清洗抽滤处...

【专利技术属性】
技术研发人员：王帅，孙泰，尹强，张哲野，戴军，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：