一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法技术

本发明专利技术提供一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，其中，该方法包括将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比；其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括：毛细管柱CBPTM-5，30m×0.53mm×0.5um，柱温为120-140℃；氢火焰离子化检测器，检测温度为210-230℃；气化温度为300-330℃；载气为氮气，流速为15-40ml/min；柱前压为70-80kPa。该方法不仅分析速度快，而且检测精密度高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。
技术介绍
芴属于多环芳烃(PHAS)是煤焦油中的一种物质，通过蒸馏得到芴馏份，再将芴馏份精馏、结晶得到工业芴，再将工业芴重结晶得到精芴。芴是一种重要的化工原料，可用于制药、尼龙等领域。目前，在煤焦油制备工业芴过程中，还没有一种能够很好地对工业芴进行分析的方法。为了克服上述问题，急需一种分析速度快，而且检测精密度高的用于检测工业芴的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，该方法不仅分析速度快，而且检测精密度高。本专利技术提供，其中，该方法包括以下步骤将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比；其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um，柱温为120_140°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为210_230°C ;气化温度为300-330°C ;载气为氮气，流速为15-40ml/min ;柱前压为70_80kPa。根据本专利技术的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法不仅分析速度快，而且检测精密度高，能够满足在煤焦油制备工业芴过程中，对工业芴的分析的要求。附图说明图1为实施例1中工业芴样品的气相色谱图。具体实施例方式，其中，该方法包括以下步骤将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比；其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um，柱温为120_140°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为210_230°C ;气化温度为300-330°C ;载气为氮气，流速为15-40ml/min ;柱前压为70_80kPa。根据本专利技术的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法包括将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图。所述待测样品为工业芴。所述工业芴中主要含有芴、苊和氧芴，还包括少量的萘、喹啉、异喹啉、α-甲基萘、β-甲基萘、联苯、菲、和二甲基萘中一种或多种。本专利技术仅涉及利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，上述工业芴通过将煤焦油经过蒸馏得到芴馏份，再将芴馏份精馏、结晶得到。对于上述将煤焦油进行蒸馏的条件，将芴馏份进行精馏的条件以及结晶的条件可以为本领域所常用的各种条件，这些条件为本领域所公知，在此，不再累述。根据本专利技术的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，所述待测样品溶液的浓度可以根据所采用的仪器的检测范围来确定。一般情况下，所述待测样品的浓度可以在O.085-0. 25g/mL的范围内，优选在O. 095-0. 2g/mL的范围内。根据本专利技术的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，所述待测样品溶液的溶剂可以为甲苯、苯和丙酮中的一种或多种；优选为甲苯。上述溶剂的用量可以根据待测样品的量来选择。优选的情况下，相对于Ig所述待测样品，使用的溶剂的体积为5-10ml ;更优选为8-10ml。根据本专利技术的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，该方法包括采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比。该百分比即为工业芴中芴的百分含量，即工业芴的纯度。所述气相色谱图中芴的特征峰的确 定方法可以采用本领域所公知的各种方法。例如，可以在相同的色谱条件下，对芴的标准品进行分析，从而确定该条件下，芴的保留时间和特征峰，并通过与待测样品的气相色谱图进行对比得到待测样品中芴的特征峰，进而确定其峰面积。根据本专利技术的利用气相色谱检测工业芴纯度的方法中，所述气相色谱可以为常规气相色谱。所述气相色谱在气相色谱仪上进行。所述气相色谱仪可以为可商购得到的各种型号的气相色谱仪。所述气相色谱仪的配置可以为本领域的常规配置。根据本专利技术的用于检测工业芴的方法，由于工业芴成分复杂，为了保证检测工业芴中的芴组分能够与其他组分充分分离开，所述气相色谱的条件非常重要。优选的情况下，所述气相色谱的条件包括毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um，柱温为120_140°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为210-230°C ;气化温度为300-330°C ;载气为氮气，流速为15-40ml/min ;柱前压为 70_80kPa。更优选所述气相色谱的条件包括毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um ;柱温为130-140°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为220-230°C ;气化温度为300_310°C ;载气为氮气，流速为20-30ml/min，柱前压为72_78kPa。最优选所述气相色谱的条件包括毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um ;柱温为130°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为220°C ;气化温度为300°C ;载气为氮气，流速为20ml/min，柱前压为 76kPa。所述气相色谱的条件在上述范围内时，能够使工业芴中的芴组分与其他组分充分分离开。另外，从氢火焰离子化检测器的精密度上考虑，优选在氢火焰离子化检测器中O2/H2 比为 50kPa/50kPa。以下将通过实施例对本专利技术进行详细描述，但本专利技术并不仅限于下述实施例。以下实施例中使用的气相色谱为岛津GC17A系气相色谱仪；以下实施例中气相色谱的条件为毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um ;柱温为130°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为220°C ;气化温度为300°C ;载气为氮气，流速为20ml/min，柱前压为76kPa ;进样量为O. 4ul，分析时间为20分钟。以下实施例中的工业芴由以下步骤制备I)将煤焦油进行蒸馏得到芴馏分，将芴馏分进行精馏，得到芴含量为60重量％芴组分；2)将上述芴组分按1:1的重量比和甲苯混合，升温到60°C，使芴组分完全溶解，然后将温度缓慢降到25°C，降温速率为每分钟降低O. 1°C，除去液体，得到芴的粗晶体；3)将芴的的粗晶体经过洗涤，干燥后得到工业芴。以下实施例中芴、苊和氧芴的标准品购于成都雅源科技有限公司，标样I为芴的甲苯溶液，其中芴的浓度为99. 90重量％ ;标样2为采用甲苯溶解芴、苊和氧芴的标准样品后得到的混合样品，其中，芴的浓度为99. 70重量％，苊的浓度为O. 12重量％，氧芴的浓度为O. 14重量％。工业芴样品为将Ig的工业芴溶解于IOml的甲苯中而得到。实施例1本实施例用于测定待测样品中含有的芴的含量。对3个样品进行气相色谱分析，每个样品进行气相色谱分析3次，并采用面积归一法确定气相色谱图中芴的特征峰的面积占该气相色谱图中所有峰的总面积的百分比。待测样品种类，以及芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比见表I。另外，工业芴样品的气相色谱图见图1，其中，芴的保留时间为6. 70分钟。表I本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图；采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比；其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括：毛细管柱CBPTM?5，30m×0.53mm×0.5um，柱温为120?140℃；氢火焰离子化检测器，检测温度为210?230℃；气化温度为300?330℃；载气为氮气，流速为15?40ml/min；柱前压为70?80kPa。

【技术特征摘要】
1.一种利用气相色谱检测工业芴纯度的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 将待测样品溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品溶液的气相色谱图； 采用面积归一法确定所述气相色谱图中芴的特征峰的面积占除去了该气相色谱图中的溶剂峰后的所有峰的总面积的百分比； 其中，所述待测样品为工业芴，所述气相色谱的条件包括毛细管柱CBPTM-5，30mX0. 53mmX0. 5um，柱温为120_140°C ;氢火焰离子化检测器，检测温度为210_230°C ;气化温度为300-330°C ;载气为氮气，流速为15-40ml/min ;柱前压为70_80kPa。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述待测样品溶液的溶剂为甲苯、苯和丙酮中的一种或多种。3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述待测样品溶液的溶剂为甲苯。4.根据权利要求2所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯彬，陈学康，刘学志，孙雄飞，王建明，邹玉霞，
申请(专利权)人：攀钢集团西昌钢钒有限公司，
类型：发明
国别省市：