同时检测蔬菜水果中多类多农药残留的气相色谱仪制造技术

本实用新型专利技术公开一种同时检测蔬菜水果中多类多农药残留的气相色谱仪，其一组以上的检测通道包括一与进样口连接的一根主色谱柱，该主色谱柱经一分配器与两根极性相反的辅色谱柱相接，该两辅色谱柱分别连接ＥＣＤ和ＮＰＤ检测器。当检测通道为两组时，每组检测通道中的主色谱柱极性相反。与现有技术相比，本实用新型专利技术样品组分进入进样口后，主色谱柱分离，经分配器分配后到达电子捕获检测器（ＥＣＤ）和氮磷检测器（ＮＰＤ），实现同时检测多类多农药残留的目的，更重要的是，检测目的物经极性相反的辅色谱柱的分离，在ＥＣＤ和ＮＰＤ检测器上产生２个保留时间和２个响应值，大大提高了检测目的物的定性能力，准确性大为提高，且全过程仅３０分钟，具有检测范围广、快速、准确、成本低的优点。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本技术涉及一种多类多农药残留的检测仪，尤其指一种可同时检测蔬菜水果中多类多农药残留的气相色谱仪。
技术介绍
目前，农残检测方法主有酶抑制率法和化学分析方法，前者检测速度快，费用低廉。但有致命的技术缺陷(l)不能对残留农药进行定性；(2)不能对残留农药进行定量。(3)检测范围有限，仅能检测有机磷和氨基甲酸酯两类农药。后者主要有气相色谱法、液相色谱法、气质联用法等方法，为定性定量方法，但普遍存在投资大，检测周期长，步骤繁琐，成本高昂的缺点，如广泛应用的农业部NY/T 1380-2007方法和NY/T 761-2008方法，前者采用GC-MS(气相色谱-质谱联用仪)检测51种农药残留(包括有机磷、氨基甲酸酯、有机氯和拟除虫菊酯等四大类农药)，初期投资大120万元，检测成本高(60元/个)，检测周期长(单个样品检测周期约2小时)；后者采用气相色谱仪和液相色谱仪共同检测有机磷、氨基甲酸酯、有机氯和拟除虫菊酯等四大类农药90余种，初期投资需150万元，检测成本更高(70元/个)，检测周期更长(单个样品检测周期约4小时)。在已有的检测仪器中，缺乏快速、成本低廉的定性定量的检测设备。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足之处，本技术提供一种结构简单的气相色谱仪，其大大提高了检测目的物的定性能力，准确性大为提高，具有检测范围广、快速、准确、成本低的优点。 为实现上述目的，本技术技术方案为 同时检测蔬菜水果中多类多农药残留的气相色谱仪，该气相色谱仪内设有一组以上的检测通道，该检测通道包括一与进样口连接的一根主色谱柱，该主色谱柱经一分配器与两根极性相反的辅色谱柱相接，该两辅色谱柱分别连接电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)。 当检测通道为两组时，每组检测通道中的主色谱柱极性相反。 上述技术方案的有益之处在于 本技术的检测通道可设为一组以上，当在仪器检测上采用单通道气相色谱仪时，样品组分从进样口进样后，主色谱柱分离，经分配器分配后到达电子捕获检测器(ECD)和氮磷检测器(NPD)，实现一次进样，同时检测多类多农药残留(54种农药或更多)的目的，更重要的是，检测目的物经极性相反的辅色谱柱的分离，在电子捕获检测器和氮磷检测器上产生2个保留时间和2个响应值，大大提高了检测目的物的定性能力，准确性大为提高，且全过程仅30分钟，具有检测范围广、快速、准确、成本低的优点。如在仪器检测上采用双通道气相色谱仪检测，则不仅可同时检测2个样品，使检测效率成倍提高，更由于两个检测通道的主色谱柱极性相反，两个通道可相互验证，进一步提高检测目的物的定性能力，达到更高的定性准确度。附图说明图1是本技术单通道气相色谱仪的结构示意图； 图2是本技术双通道气相色谱仪的结构示意图。具体实施方式现结合附图和实例说明本技术。 如图1所示的在仪器检测上采用单通道气相色谱仪检测，该气相色谱仪安装一个进样口 1， 一根主色谱柱2 (30米长、0. 53微米内径)，主色谱柱2经分配器3分配，通过两根极性相反的辅色谱柱4、5(10米长、0. 32微米内径)分别连接电子捕获检测器(ECD)6和氮磷检测器(NPD)7，使电子捕获检测器(ECD)6和氮磷检测器(NPD)7并联，成为一条检测通道。 本技术还可以在仪器检测上采用双通道气相色谱仪检测，其每一检测通道连接同与上述的单通道气相色谱仪相同，如图2所示，一条检测通道依序由进样口 1、主色谱柱2、分配器3、两根极性相反的辅色谱柱4、5及电子捕获检测器6和氮磷检测器7组成，另一条检测通道依序由进样口 1'、主色谱柱2'、分配器3'、两根极性相反的辅色谱柱4'、5'及电子捕获检测器6'和氮磷检测器7'组成，但两根主色谱柱2和2'的极性相反。 本技术在样品制备上采用乙酸乙酯萃取，独特的净化剂配方分散净化，制备过程简单高效，每个样品制备仅需10分钟，批量样品平均仅需3分钟。其具体的检测过程如下1、采用的仪器和试剂方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯。1.1乙酸乙酯(色谱纯)。1.2无水硫酸镁，55(TC烘烤4小时1.3氯化钠，140。C烘烤4h。1.4PSA(N-丙基乙二胺键合硅胶)1.5C18(十八烷基键合硅胶)1.6石墨碳1.7弗洛里矽土， 55(TC烘烤4小时1.8农药标准品，如图3所示。1.9分析实验室常用仪器设备。1.io旋涡混合器。1.ll匀浆机。1.12冷冻离心机(SIGMA-3K15)。1.13单通道气相色谱仪具体结构如图1所示，或双通道气相色谱仪具体结构如图2所示，分配器3、3'采用石英或不锈钢制成的简单三通，也可为带气体流量电子控制功能的分流系统。 54种农药标准品(100ng/ ii 1) —览表<table>table see original document page 5</column></row><table><table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table> 如上表，单个农药标准溶液农药标准品买自天津东方绿色科技公司 [OO33][农业部环境监测中心(天津)]，浓度为100ng/ml。 农药混合标准溶液根据各农药在仪器上的响应值和农药分组，逐一吸取一定体积的同组单个农药标准溶液分别注入同一容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度配制成农药混合标准工作溶液。 2、方法步骤 2. 1样品前处理 取不少于lOOOg蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附 着物，采用对角线分割法，取对角部分，将其切碎，充分混匀放人食品加工器粉碎，制成待测 样，放入分装容器中备用。 2. 2样品制备 2. 2. 1萃取 准确称取上述试料10g放人50ml离心管中，加入10. OmL乙酸乙酯，盖上塞子，剧 烈震荡30秒，加入无水硫酸镁10g和氯化钠lg，剧烈震荡30秒，离心机5000转/分离心2分钟。 2.2.2净化取2. 2. 1中的上清液lml，色素较少的蔬菜样品提取液加入(PSA 20mg+C1850mg+无水硫酸镁150mg+弗洛里矽土 50mg);色素较多的蔬菜样品提取液加入(PSA20mg+C1850mg+无水硫酸镁150mg+石墨碳20mg)，剧烈震荡后过0. 45微米滤膜，滤液收集于进样瓶上机检测。 2. 3单通道气相色谱仪检测 2. 3. 1色谱参考条件a主色谱柱2或2'型号规格为DB-1701或DB_l、30mX0. 53mmX0. 25 ii m ; b ECD和NPD检测器采用并联方式 如图所示的，主色谱柱2或2'接分配器3或3'，分配器3或3'接辅色谱柱4或 4'禾P5或5'，辅色谱柱4或4'(型号规格DB-llOmXO. 32mmX0.25 iim)接ECD检测器 6或6';辅色谱柱5或5'(型号规格为DB-1701、10mX0. 32mmX0. 25iim)接NPD检测器 7或7'。通过本文档来自技高网...

【技术保护点】
同时检测蔬菜水果中多类多农药残留的气相色谱仪，其特征在于：该气相色谱仪内设有一组以上的检测通道，该检测通道包括一与进样口连接的一根主色谱柱，该主色谱柱经一分配器与两根极性相反的辅色谱柱相接，该两辅色谱柱分别连接电子捕获检测器ＥＣＤ和氮磷检测器ＮＰＤ。

【技术特征摘要】
同时检测蔬菜水果中多类多农药残留的气相色谱仪，其特征在于该气相色谱仪内设有一组以上的检测通道，该检测通道包括一与进样口连接的一根主色谱柱，该主色谱柱经一分配器与两根极性相反的辅色谱柱相接，该...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡伟宏，
申请(专利权)人：蔡伟宏，
类型：实用新型
国别省市：92[中国|厦门]