一种电化学连续合成胶体银溶液的方法技术

一种电化学连续合成胶体银溶液的方法，通过将浓度为2.5mg/mL-10mg/mL的稳定剂连续不断注入银电解反应器，在30℃-90℃、1V-20V搅拌的条件下，使银棒电极在连续流动的稳定剂中发生电解反应，当反应器中溶液充满时，产物流出，得到胶体银溶液。该方法适用于制备聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、柠檬酸钠等作为稳定剂的胶体银，并且可调控获得不同尺寸的纳米银颗粒。另外，由于该方法避免了使用各种银盐和还原剂，仅使用稳定剂，因此产物的纯度较高，且实验设备简单，易于控制，绿色无污染，因此是一种有前景的纳米银批量合成方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及贵金属纳米材料的制备
，特别是涉及一种胶体银溶液的电化学连续合成方法。
技术介绍
在过去十多年中，纳米银在催化、抗菌、光学，电子学、生物标记、图像增强等多方面展现出良好的应用前景。目前，纳米银的制备方法主要有物理方法、化学方法和生物方法。物理方法的优点是可较大量地制备，产品杂质少，纯度较高；缺点是对仪器设备要求较高，生产费用昂贵。化学方法的优点是较为灵活多样，易于操作；缺点是对反应过程和工艺条件不容易很好地控制，某一特定方法只能制备出某一特定平均粒径的纳米银，而所用化学试剂通常会对人体或环境产生危害。生物方法的优点是这类材料产品更具生物相容性和环境友好性，如微生物原料来源广，价廉易得，生物还原反应条件温和，反应过程加入的化学试剂和产生的有毒副产物少，而且产物纳米颗粒附着在菌体上不易团聚；缺点是采用微生物体系制备纳米颗粒的条件不如物理化学反应那样人为可控。就目前的研究现状而言，纳米银的产业化生产和应用仍受到下列问题的制约颗粒极易发生团聚，难以得到单分散的纳米颗粒；粒径分布小、形貌单一的纳米银产量有待提高，尤其对于现在普遍使用的化学法而言，尽管操作简单、成本低廉，但由于在制备过程中所需调控的参数过多，且对其精度 要求较高，因而使得单一形貌纳米银的产量较低。因此，提高纳米银的产量，制备结构更为精细，甚至合成人们所需特定微观结构的纳米银，这些都是纳米银研究与发展的重要方向。未来纳米银的生产技术应向低成本、低消耗、低污染方向发展。相比传统化学方法，利用电化学方法制备纳米材料具有设备简单、操作方便、易于控制、反应条件温和、反应快速、所得到的纳米颗粒纯度高、对环境污染少等优点。正因为电化学方法投资低，产率高，技术难度较小，工艺灵活，易于控制，容易由实验室转向产业化。因此，电化学合成是一种很有前途的纳米银制备方法。
技术实现思路
解决的技术问题本专利技术的目的是提供。技术方案，通过将浓度为2. 5mg/mL-10mg/mL的稳定剂连续不断注入银电解反应器，在30°C -90°C、1V-20V搅拌的条件下，使银棒电极在连续流动的稳定剂中发生电解反应，当反应器中溶液充满时，产物流出，得到胶体银溶液。所述银电解反应器中的反应电极为纯度99. 99%，直径2-3mm的银棒，电极间距8-10_，反应器容积10mL。所述稳定剂的最佳浓度范围为5mg/mL-10mg/mL。所述温度范围为60°C -90°C。所述银电解反应器的电极电流方向每30sec_lmin自动交换I次。所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯醇(PVA)或柠檬酸钠。用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)做稳定剂时，反应电压的最佳范围为7V-10V。所述银电解反应器为两电极或四对电极。两电极电解时，稳定剂流速为30mL/h-100mL/h ;八电极电解时，稳定剂流速为200mL/h-1000mL/h。所述银电解反应器分别与输入装置、电解控制装置、输出装置连接，银电解反应器设于磁力加热搅拌器上；输入装置为微流量注射泵或蠕动泵，电解控制装置由直流稳压电源和电流方向控制器组成，输出装置由螺旋冷凝管和溶液收集容器组成，输入装置和输出装置与银电解反应器通过管道连接，电解控制装置与银电解反应器内的电极通过电线相连。 有益效果本专利技术提供了。通过该方法，可以简单、快速地获得较高产量的胶体银溶液，且由于避免了使用还原剂和银盐，产物中银纳米颗粒纯度较高。该方法可以通过改变流速、反应电压、温度和稳定剂等调控银纳米颗粒的尺寸，获得从1-2纳米至7(Γ80纳米的不同尺寸纳米银，为纳米银的宏量可控制备提供了一种好的方案。附图说明图1为电化学连续合成胶体银溶液的装置示意图；I为连接直流稳压电源和电流方向控制器的导线，2为连接电流方向控制器和电极的导线，3为连接输入装置和银电解反应器的细导管，4为连接银电解反应器和输出装置的细导管，5为连接螺旋冷凝管和溶液收集容器的细导管，6为直流稳压电源，7为电流方向控制器，8为输入装置，9为磁力加热搅拌器，10为银电解反应器，11为输出装置； 图2为合成银纳米颗粒的XRD 图3为合成银纳米颗粒的紫外-可见吸收光谱 图4为合成银纳米颗粒的透射电镜图和粒径统计 图5为胶体银溶液20nm电镜照片； 图6为胶体银溶液IOOnm电镜照片。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术的方法进行说明。下述实施例中所述方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。装置说明银电解反应器10分别与输入装置8、电解控制装置、输出装置11连接，银电解反应器设于磁力加热搅拌器9上；输入装置为微流量注射泵或蠕动泵，电解控制装置由直流稳压电源6和电流方向控制器7组成，输出装置由螺旋冷凝管和溶液收集容器组成，输入装置和输出装置与银电解反应器通过管道连接，电解控制装置与银电解反应器内的电极通过电线相连。 实施例1 采用两电极反应装置(容积约10mL)，配置5mg/mL的PVP溶液，以100mL/h流速注入反应装置，15V电解反应，反应温度60°C，Imin改变一次电极电流的方向。输出端收集产物，根据图2中XRD图谱可知产物为纯银，进一步根据图3中UV-Vis光谱可知产物为纳米银，纳米银的形貌和尺寸如图4(a)所示。反应电极为纯度99. 99%，直径2_3mm的银棒，电极间距8~1Ommn 实施例2 采用两电极反应装置(容积约10mL)，配置5mg/mL的PVP溶液，以50mL/h流速注入反应装置，9V电解反应，反应温度60°C，Imin改变一次电极电流的方向。输出端收集产物即为胶体银溶液，如图4(b)所示。反应电极为纯度99. 99%，直径2-3mm的银棒，电极间距8_10mm。 实施例3采用两电极反应装置(容积约10mL)，配置10mg/mL的PVP溶液，以30mL/h流速注入反应装置，10V电解反应，反应温度80°C，Imin改变一次电极电流的方向。输出端收集产物即为胶体银溶液，如图4(c)所示。反应电极为纯度99. 99%，直径2-3mm的银棒，电极间距8~1Ommn 实施例4 采用八电极反应装置(容积约70mL)，配置5mg/mL的PVP溶液，以380mL/h流速注入反应装置，7V电解反应，反应温度50°C，Imin改变一次电极电流的方向。输出端收集产物即为胶体银溶液，如图5所示。反应电极为纯度99. 99%，直径2-3mm的银棒，电极间距8_10mm。 实施例5 采用八电极反应装置(容积约70mL)，配置5mg/mL的PVP溶液，以540mL/h流速注入连续合成装置，8. 5V电解反应，反应温度70°C，lmin改变一次电极电流的方向。输出端收集产物即为胶体银溶液，如图6所示。反应电极为纯度99. 99%，直径2-3mm的银棒，电极间距8~1Ommn本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于：通过将浓度为2.5mg/mL?10mg/mL的稳定剂连续不断注入银电解反应器，在30℃?90℃、1V?20V搅拌的条件下，使银棒电极在连续流动的稳定剂中发生电解反应，当反应器中溶液充满时，产物流出，得到胶体银溶液。

【技术特征摘要】
1.一种电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于通过将浓度为2.5mg/mL-10mg/mL的稳定剂连续不断注入银电解反应器，在30°C _90°C、1V-20V搅拌的条件下，使银棒电极在连续流动的稳定剂中发生电解反应，当反应器中溶液充满时，产物流出，得到胶体银溶液。2.根据权利要求1所述的电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于银电解反应器中反应电极为纯度99. 99%，直径2-3mm的银棒，电极间距8_10mm，反应器容积10mL。3.根据权利要求1所述的电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于稳定剂的最佳浓度范围为5mg/mL-10mg/mL。4.根据权利要求1所述的电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于所述温度范围为 600C -900C ο5.根据权利要求1所述的电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于银电解反应器的电极电流方向每30sec-lmin自动交换I次。6.根据权利要求1所述的电化学连续合成胶体银溶液的方法，其特征在于稳定剂为聚乙烯吡咯烷...

【专利技术属性】
技术研发人员：顾宁，黄志海，单洁玲，周悦媛，李艳娜，薛诗静，
申请(专利权)人：东南大学，
类型：发明
国别省市：