一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及其制备方法技术

本发明专利技术属于微米材料制备方法技术领域，特别涉及一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及其制备方法。本发明专利技术采用电化学沉积法，在恒定电压下，在酒石酸-硝酸银电解体系下，制备出了纳米片层组装的微米银球结构并有效的对其进行了表面修饰。微米银球由不同取向的纳米片层相互团聚构成；微米银球表面均自带类似枝状薄片结构的表面修饰物。此方法制备的微米银球带有类似枝状薄片结构的表面修饰物，因而具有表面粗糙度高，比表面积大的特性。较高的表面粗糙度及较大的比表面积使得此结构的微米银球有望运用于拉曼增强、过氧化氢检测、超疏水、光催化及气体吸附等领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于微米材料制备方法
，特别涉及ー种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及其制备方法。
技术介绍
金属银的微米、纳米结构具有独特的光学、电学、磁学及催化性能，能广泛运用于生物传感器、表面拉曼增强(SERS)和微机械设备等。而银微纳结构的形态和尺寸又将直接影响其光学、磁学等方面的性能。例如，银纳米线与体银相比，透光性能大大增强，导电性仅 有微小下降；四面体形貌的银纳米颗粒具有极好的等离子激元激发作用，可増加光电器件的光利用率。目前，人们已制备出多种形貌可控的银纳米结构作为SERS基底，例如，银纳米线阵列、银枝晶和花状银，微米银球等。其中，由纳米片层构成的微米银球可有效提高SERS检测的灵敏度。如果能对银球表面做进ー步修饰，増加其表面粗糙度及比表面积，则将更有利于检测灵敏度的提高。同时，具有表面修饰的微米银球将会扩展运用于超疏水、光催化、物质检测等领域。
技术实现思路
针对现有技术不足，本专利技术提供了ー种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球及其制备方法。ー种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的制备方法，采用电化学沉积法，以AgNO3和酒石酸为基本电解质体系，以导电衬底为阴极，石墨为阳极，在恒压及磁力搅拌条件下反应制备出微米银球，具体步骤如下a.配置AgNO3及酒石酸混合溶液作为电解质体系，其中AgNO3及酒石酸的浓度均为20 g/L 60 g/L，添加硼酸调节pH至2 5 ；b.在200 r/min^OO r/min磁力转子勻速搅拌下，以导电衬底为阴极,石墨片为阳极，在0.5 V 2 V恒定电压下沉积10 min 180 min ；c.沉积结束后，断开电源，取下阴极导电衬底，用去离子水仔细冲洗干净，在45で温度下清洁干燥环境中烘干，即制得具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球。所述导电衬底为导电玻璃、金属或单晶硅。所述AgNO3与酒石酸的质量比为1:0. 8 1:1. 2。所述AgNO3及酒石酸混合溶液采用磁力搅拌器中速匀速搅拌至少2. 5 h，使其混合均匀。所述电化学沉积的温度为室温，或通过降低温度来控制其反应速度。ー种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球，所述微米银球为不同取向的纳米银片层相互团聚构成的微米银球，银球表面带有枝状银薄片结构的表面修饰物。所述微米银球的直径为5 iinTl2 Um0本专利技术的有益效果为采用本专利技术的方法制备出的微米银球产量大、分布均匀、表面粗糙度高且比表面积较大。在结构上，它不仅是由纳米片层团聚构成的微米银球结构，而且其表面均有各种类似枝状薄片结构的修饰物，这些都有效增加了微米银球的比表面积及粗糙度。附图说明图1为具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的电镜照片；图2是此微米银球结构的EDS检测图。具体实施例方式实施例11.将FTO玻璃用丙酮浸泡30 min后分别置于酒精，去离子水中各超声清洗10 min。2.用电子天平分别称量4.0 g AgNO3>4. 0 g酒石酸于ー个500 ml干燥烧杯内，再用量筒量取100 ml去离子水倒入上述烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌3. 5 h，使其混合均匀，得到电解质溶液。3.将FTO玻璃置于阴极，石墨置于阳极，浸入第2步所述的盛有100 ml电解质溶液的烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上匀速搅拌溶液，转速为300 r/min，同时在1.1 V直流电压下，沉积70 min。4.到达设定时间后断开电源，小心取出FTO玻璃，用去离子水反复清洗3次飞次，置于鼓风干燥箱中干燥5 min,即制得具有表面修饰的由纳米片组装而成的微米银球。5.换用单晶硅及金属衬底，重复上述エ艺，可得到近似的结构。6.将前面沉积微米银球的导电衬底用导电胶粘于电镜样品台上准备SEM测试。如图1所示由低倍放大(150倍)图上可看出微米银球的产量丰富，分布均匀；由右上角高倍放大(5000倍)图可看出银球表面粗糙度高，表面附有类似枝状薄片结构的修饰物；左下角高倍放大(40000倍)图给出银球表面的枝状薄片结构。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的制备方法，其特征在于：采用电化学沉积法，以AgNO3和酒石酸为基本电解质体系，以导电衬底为阴极，石墨为阳极，在恒压及磁力搅拌条件下反应制备出微米银球，具体步骤如下：a.?配置AgNO3及酒石酸混合溶液作为电解质体系，其中AgNO3及酒石酸的浓度均为20?g/L~60?g/L，添加硼酸调节pH至2~5；b.?在200?r/min~600?r/min磁力转子匀速搅拌下，以导电衬底为阴极，石墨片为阳极，在0.5?V~2?V恒定电压下沉积10?min~180?min；c.?沉积结束后，断开电源，取下阴极导电衬底，用去离子水仔细冲洗干净，在45?℃温度下清洁干燥环境中烘干，即制得具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球。

【技术特征摘要】
1.一种表面修饰的由纳米片层组装的微米银球的制备方法，其特征在于采用电化学沉积法，以AgNO3和酒石酸为基本电解质体系，以导电衬底为阴极，石墨为阳极，在恒压及磁力搅拌条件下反应制备出微米银球，具体步骤如下a.配置AgNO3及酒石酸混合溶液作为电解质体系，其中AgNO3及酒石酸的浓度均为20 g/L 60 g/L，添加硼酸调节pH至2 5 ；b.在200r/min 600 r/min磁力转子勻速搅拌下，以导电衬底为阴极,石墨片为阳极, 在O. 5 V 2 V恒定电压下沉积10 min 180 min ；c.沉积结束后，断开电源，取下阴极导电衬底，用去离子水仔细冲洗干净，在45V温度下清洁干燥环境中烘干，即制得具有表面修饰的由纳米片层组装的微米银球...

【专利技术属性】
技术研发人员：李美成，李晓丹，姜永健，赵兴，余航，谷田生，
申请(专利权)人：华北电力大学，
类型：发明
国别省市：