一种低粘度超流平聚酯树脂及其合成方法技术

技术编号:8620177 阅读:392 留言:0更新日期:2013-04-25 01:41
本发明专利技术涉及一种低粘度超流平聚酯树脂及其合成方法,其原料为聚酯切片、二甲苯、偏苯三酸酐,催化剂;制备方法是在加热和催化剂的作用下,偏苯三酸酐和聚酯切片所带的醇羟基通过酯交换反应,得到低粘度羧基聚酯树脂。本发明专利技术得到的聚酯树脂主要用于粉末涂料的原料,该聚酯配以环氧树脂及其他物料混合搅拌,再通过熔融、混炼、押片、粉碎过筛,制成热固性粉末涂料,喷涂后所形成的涂膜,具有良好的流平性能和装饰性能;尤其是聚酯切片来源广泛、价格低廉,大大节约了生产成本,开启了其在新领域的应用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工领域,涉及聚酯合成,尤其是。
技术介绍
随着人们审美观的提高,市场对粉末涂料涂膜外观的要求越来越高。要想达到一种超流平的效果,必须要有相应的材料来作保证。除了选用上好的流平剂、增光剂、消泡剂以外,还必须有上好的树脂来满足。一般厂家生产的聚酯树脂粘度在80_90mPa. s(175° ),有的甚至高达130mPa.s(175° ),玻璃化温度(Tg值)在55°左右;而要满足超流平的效果,需要60mPa.s (175 ° ),甚至更低粘度的聚酯树脂,一般情况下粘度降低,玻璃化温度也跟着降低,严重时会在夏季产生结块现象,使做出的粉末涂料的储存稳定下降,因此,粘度在60mPa.s (175° )、玻璃化温度(Tg值)在50° -60°而且不结块的聚酯树脂成为各聚酯树脂厂家追求的目标。聚酯切片本 来不是用于粉末涂料行业,而是生于生产纤维、塑料瓶等产业,价格低廉且取材方便,用聚酯切片合成聚酯树脂可以大大降低粉末涂料的生产成本,同时提高粉末涂料的物理化学性能,具有很好的经济价值和社会价值。通过公开专利文献检索,发现如下两篇公开专利文献1、一种高固低粘的纳米复合聚酯树脂及其制备方法(CN1635025),采用表面带羟基的粒径10 - 150nm的二氧化硅溶胶,与多元醇、二元羧酸共混后采用熔融原位聚合法合成分子量 1000 - 5000、羟值 80 - 200mgK0H/g、固含量大于 95wt%、粘度 800 — 2000mPa. s的高固低粘的纳米二氧化硅复合聚酯树脂,纳米二氧化硅含量是纳米二氧化硅复合聚酯树脂量的I 15wt%。采用本专利技术提供的制备方法得到的高固体分、低粘度、单分散、高二氧化硅浓度的纳米二氧化硅复合聚酯树脂,可用作涂层材料的原料。2、一种双组分阻燃型低粘度不饱和聚酯树脂及其制备方法(CN102181014A),由二元醇与二元酸/酸酐的缩聚反应制备得到,在反应中通过加入交联剂、阻燃剂达到降低树脂粘度,提高材料强度以及阻燃的目的,使得该不饱和聚酯树脂能够作为煤矿等地下工程的破碎围岩和松散煤岩体的注浆加固材料。通过技术特征对比,上述两篇公开专利文献与本专利申请不相同。
技术实现思路
本专利技术目的在于克服现有粉末涂料中聚酯组分流平不足的情况,提供,该聚酯树脂由聚酯切片与酸酐通过酯化反应合成制作粉末涂料,所制粉末涂料具有极佳的流平性能和良好的机械性能。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是一种低粘度超流平聚酯树脂,其原料构成及重量份数分别为聚酯切片1000--1TOu偏苯:二酸酐80—200催化剂5—8二甲苯溶剂300 而且,所述聚酯切片为对苯二甲酸乙二醇或新戊二醇酯。而且,所述偏苯三酸酐为工业级偏苯三酸酐。而且,所述催化剂为 实验级二丁基氧化锡。而且,所述二甲苯溶剂为市售工业级化学纯度溶剂。一种低粘度超流平聚酯树脂的合成方法,步骤是⑴在配有搅拌器、分馏柱、水分离器和氮气入口的熔融釜中在真空装态下抽入二甲苯溶剂,并加入聚酯切片总量的25-35%,并启动搅拌器,同时缓慢升温,并从反应釜底部充入氮气保护,待釜内升至160度时,切片全部熔融,恒温并抽负压回收二甲苯溶剂,同时停止充氮气;抽负压0. 8-0. 9Mpa维持半小时,观察视镜中无二甲苯溶蒸馏物流出时,证明回收结束;破真空,同时分批加入聚酯切片,继续熔融,使熔融釜内物料的总重量增加到1000-1800公斤,维持温度和充氮气保护;⑵将氮气继续充入熔融釜,加压至0. 2MPa以把熔融物压至酯化反应釜,不要全部转移,保留熔融物总量的25-35%待继续熔融切片用,酯化反应釜中熔融物在搅拌情况下升温到200°C _220°C,加入偏苯三酸酐,并加入二丁基氧化锡催化剂,抽负压维持度真空度0.9Pa—0. 8Pa脱水,保温一小时维持酯化反应,得到酸值为30—45mgK0H/g的聚酯树脂;⑶最后撤出真空,降温到170°C,放料押片包装即可。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术采用低廉的聚酯切片为原料,合成过程无工业三废污染,合成过程半联动,适合大批量不间断生产;为做到低粘度不结块,采用了降低真空度的办法来使酯化反应温度从250° C下降到200° C,大大降低了高温状态副反应的发生,使分子量更均匀,分子更趋向线性,最大限度减少支链反应,不使生成体型分子,从而降低了粘度,达到超流平效果。2、本专利技术采用一步酯化反应,用偏苯三酸酐封端,合成的聚酯树脂具有较低的熔融黏度和相对较高的玻璃化温度,通过和环氧树脂搭配可以得到表面效果很好的涂层,并且具有优良的机械性能。3、本专利技术所合成的聚酯树脂的玻璃化温度在50° -60°,可以使粉末涂料有更好的储存性,尤其避免了粉末涂料在夏季结块的现象发生。具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本专利技术的保护范围。一种低粘度超流平聚酯树脂,其原料构成组分及其重量份数分别为聚酯切片1000--1500偏苯三酸酐80--200催化剂(二丁基氧化锡)5—8二甲苯溶剂300。—种低粘度聚酯树脂的合成方法,步骤是第一步半联动连续生产法在配有搅拌器、分馏柱、水分离器和氮气入口的熔融釜中,在真空装态下抽入二甲苯溶剂300kg,加入300kg — 500kg的聚酯切片并启动搅拌器,同时缓慢升温,并从反应釜底部充入氮气保护(属于常压保护),以驱赶反应釜中少量空气,防止氧化变色;待釜内温度升至160度左右时,切片全部熔融,恒温并抽负压回收二甲苯溶剂,同时停止充氮气。抽负压0. 8-0. 9Mpa维持半小时,观察视镜中无二甲苯溶蒸馏物流出时,证明回收结束;破真空,同时分两次加入聚酯切片,继续熔融,使熔融釜内物料的总重量增加到1000----1800公斤,维持温度和充氮气保护。这种熔化聚酯切片的好处在于不会在反应釜内焦化,能使切片较好地熔融,为做出优质的产品提供可能。第二步酯化反应将氮气继续充入熔融釜,加压至0. 2MPa把熔融物压至酯化反应釜,不要全部转移,保留300-500公斤待继续熔融切片用,酯化反应釜中物料在搅拌情况下升温到2000C —22(TC,加入偏苯三酸酐80200kg (上海盛达鑫化工生产),并加入二丁基氧化锡催化剂(南通艾德化工生产)5—8kg,抽负压维持度真空度0. 9Pa-0. 8Pa脱水,保温一小时维持酯化反应,得到酸值为30 —45mgK0H/g的聚酯树脂。第三步最后撤出真空,降温到170°C,放料押片包装即可。所得聚酯的Tg=50。一60。,粘度58_63mPa. s (175。)。技术指标I),外观白色或浅黄色透明固体;2),固含量彡 99. 5% ;3),软化点90。一105。4),粘度58_63mPa. s(175。)实际应用效果经过近一年来在我们公司粉末涂料厂实际应用,该聚酯性能优异,确实在涂膜流平性能上帮助很大,涂层光洁饱满,符合项目要求,获得客户认可。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种低粘度超流平聚酯树脂,其特征在于:其原料构成及重量份数分别为:FDA00002596526700011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种低粘度超流平聚酯树脂,其特征在于其原料构成及重量份数分别为聚酯切片1000--1500偏苯三酸酐80—200催化剂5—8二甲苯溶剂300。2.根据权利要求1所述的低粘度超流平聚酯树脂,其特征在于所述聚酯切片为对苯二甲酸乙二醇或新戊二醇酯。3.根据权利要求1所述的低粘度超流平聚酯树脂,其特征在于所述偏苯三酸酐为工业级偏苯三酸酐。4.根据权利要求1所述的低粘度超流平聚酯树脂,其特征在于所述催化剂为实验级二丁基氧化锡。5.根据权利要求1所述的低粘度超流平聚酯树脂,其特征在于所述二甲苯溶剂为市售工业级化学纯度溶剂。6.一种如权利要求1所述的低粘度超流平聚酯树脂的合成方法,其特征在于步骤是 ⑴在配有搅拌器、分馏柱、水分离器和氮气入口的熔融釜中在真空装态下抽入二甲苯溶剂,并加入聚酯切片总量的25-35%,并启动搅拌器,同...

【专利技术属性】
技术研发人员:王焱石敏生
申请(专利权)人:天津翔盛粉末涂料有限公司
类型:发明
国别省市:

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